标准解读
GB/T 4325.19-2013 是关于钼化学分析方法的国家标准之一,具体针对的是钼中铬含量的测定。该标准采用二苯基碳酰二肼分光光度法作为检测手段。此方法基于在特定条件下,铬与二苯基碳酰二肼反应生成紫红色络合物,通过测量该络合物的最大吸收波长处的吸光度值来定量分析样品中的铬含量。
按照GB/T 4325.19-2013的规定,首先需要将待测钼样品溶解于适当的溶剂中,并加入适量的酸以保证溶液处于合适的pH值范围内;接着向溶液中添加过量的氧化剂(如高锰酸钾),使其中可能存在的低价态铬完全转化为六价状态;随后加入一定量的亚硝酸钠还原多余的氧化剂;最后,在控制好pH值的前提下,加入显色剂——二苯基碳酰二肼,形成稳定的紫红色络合物。使用分光光度计在特定波长下测定此络合物的吸光度,并根据已知浓度的标准曲线计算出样品中铬的具体含量。
整个过程中需要注意的关键点包括但不限于:确保所有试剂均为分析纯级别、严格控制实验过程中的温度和时间条件、以及正确选择并校准所使用的分光光度计等。此外,还应考虑到干扰元素的存在及其对结果的影响,必要时采取相应措施予以排除或补偿。
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....
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- 现行
- 正在执行有效
- 2013-05-09 颁布
- 2014-02-01 实施
文档简介
ICS7712099
H63..
中华人民共和国国家标准
GB/T432519—2013
代替.
GB/T4325.21—1984
钼化学分析方法
第19部分铬量的测定
:
二苯基碳酰二肼分光光度法
Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum—
Part19Determinationofchromiumcontent—
:
Diphenylcarbazidespectrophotometry
2013-05-09发布2014-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
中国国家标准化管理委员会
GB/T432519—2013
.
前言
钼化学分析方法分为部分
GB/T4325《》26:
第部分铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法
———1:;
第部分镉量的测定火焰原子吸收光谱法
———2:;
第部分铋量的测定原子荧光光谱法
———3:;
第部分锡量的测定原子荧光光谱法
———4:;
第部分锑量的测定原子荧光光谱法
———5:;
第部分砷量的测定原子荧光光谱法
———6:;
第部分铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
———7:;
第部分钴量的测定钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法
———8:;
第部分镍量的测定丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法
———9:;
第部分铜量的测定火焰原子吸收光谱法
———10:;
第部分铝量的测定铬天青分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
———11:S;
第部分硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
———12:;
第部分钙量的测定火焰原子吸收光谱法
———13:;
第部分镁量的测定火焰原子吸收光谱法
———14:;
第部分钠量的测定火焰原子吸收光谱法
———15:;
第部分钾量的测定火焰原子吸收光谱法
———16:;
第部分钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
———17:;
第部分钒量的测定钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
———18:;
第部分铬量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法
———19:;
第部分锰量的测定火焰原子吸收光谱法
———20:;
第部分碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法
———21:;
第部分磷量的测定钼蓝分光光度法
———22:;
第部分氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法热导法
———23:-;
第部分钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
———24:;
第部分氢量的测定惰气熔融红外吸收法热导法
———25:/;
第部分铝镁钙钒铬锰铁钴镍铜锌砷镉锡锑钨铅和铋量的测定电感耦
———26:、、、、、、、、、、、、、、、、
合等离子体质谱法
。
本部分为的第部分
GB/T432519。
本部分按照给出的规则起草
GB/T1.1—2009。
本部分代替钼化学分析方法二苯基碳酰二肼光度法测定铬量本部分
GB/T4325.21—1984《》。
与相比主要技术变化如下
GB/T4325.21—1984,:
增加了重复性条款
———;
增加了试验报告
———。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口
(SAC/TC243)。
本部分起草单位金堆城钼业股份有限公司株洲硬质合金集团有限公司
:、。
本部分主要起草人陈国华杨静娥马志军
:、、。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为
:
———GB/T4325.21—1984。
Ⅰ
GB/T432519—2013
.
钼化学分析方法
第19部分铬量的测定
:
二苯基碳酰二肼分光光度法
1范围
的本部分规定了钼中铬量的测定方法
GB/T4325。
本部分适用于钼粉钼条三氧化钼钼酸铵中铬量的测定测定范围为
、、、。0.00020%~0.015%。
2方法提要
试样用硫酸硫酸铵分解以氢氧化铍作载体在共沉淀铬与钼分离沉淀用硫酸溶解
、,,pH8~9,。,
加二苯基碳酰二肼与铬形成紫红色络合物测定其吸光度
,。
3试剂
除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水
,。
31硫酸铵优级纯
.()。
32无水亚硫酸钠
.。
33硫酸ρ
.(=1.84g/mL)。
34硫酸
.(1mol/L)。
35氢氧化铵ρ超纯
.(=0.90g/mL),。
36磷酸
.(1+1)。
37硫酸铍溶液
.(20g/L)。
38高锰酸钾溶液
.(3g/L)。
39叠氮化钠溶液叠氮化钠溶于水中
.(50g/L):5g100mL。
310洗液硫酸铵溶液用氢氧化铵碱化至
.:(10g/L),(3.5)pH8~9。
311二苯基碳酰二肼丙酮溶液用时配制
.(5g/L),。
312酚酞乙醇溶液
.(1g/L)。
313铬标准贮存溶液称取预先于烘干的重铬酸钾溶于水中用水移入
.:0.2263g140℃~150℃
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