标准解读
《GB/T 4324.17-2012 钨化学分析方法 第17部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法》是一项国家标准,主要规定了使用火焰原子吸收光谱法来测定钨及其化合物中钠含量的具体步骤和要求。该标准适用于钨粉、氧化钨等样品中钠元素含量的检测,其测定范围通常在0.005%到0.5%之间。
标准首先介绍了所需的主要仪器设备,包括但不限于原子吸收分光光度计(需配备空气-乙炔火焰系统)、分析天平以及其他必要的实验室器材。对于试样的制备,标准提供了详细的指导原则,包括取样量的选择、溶解或消解过程的操作条件等,确保能够准确地将待测元素转化为适合分析的形式。
接着,文件详细描述了校准曲线的建立方法,通过配置一系列已知浓度的标准溶液,并测量它们各自的吸光度值来绘制出钠元素的标准工作曲线。此过程中强调了空白实验的重要性以及如何正确处理可能存在的基体效应问题。
在实际样品测试环节,《GB/T 4324.17-2012》给出了具体的测量步骤,从样品称重开始直至读取并记录下最终的吸光度数据为止。此外,还对结果计算进行了说明,即根据所测得的吸光度值,在事先准备好的校准曲线上查找对应浓度,然后换算成样品中的钠含量百分比。
最后,该标准还提出了质量控制的要求,比如定期进行仪器性能检查、参与实验室间比对活动等措施,以保证分析结果的准确性和可靠性。同时,也指出了在执行本方法时需要注意的安全事项,如正确使用气体钢瓶、防止有害物质吸入等。
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....
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- 现行
- 正在执行有效
- 2012-12-31 颁布
- 2013-10-01 实施
文档简介
ICS7712099
H63..
中华人民共和国国家标准
GB/T432417—2012
代替.
GB/T4324.17—1984
钨化学分析方法
第17部分钠量的测定
:
火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisoftungsten—
Part17Determinationofsodiumcontent—
:
Flameatomicabsorptionspectrometry
2012-12-31发布2013-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
中国国家标准化管理委员会
GB/T432417—2012
.
前言
钨化学分析方法分为个部分
GB/T4324《》28:
第部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法
———1:;
第部分铋量的测定氢化物原子吸收光谱法
———2:;
第部分锡量的测定氢化物原子吸收光谱法
———3:;
第部分锑量的测定氢化物原子吸收光谱法
———4:;
第部分砷量的测定氢化物原子吸收光谱法
———5:;
第部分铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法
———6:;
第部分钴量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
———7:;
第部分镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟
———8:、
重量法
;
第部分镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法
———9:;
第部分铜量的测定火焰原子吸收光谱法
———10:;
第部分铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
———11:;
第部分硅量的测定氯化钼蓝分光光度法
———12:-;
第部分钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
———13:;
第部分氯化挥发后残渣量的测定重量法
———14:;
第部分镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
———15:;
第部分灼烧损失量的测定重量法
———16:;
第部分钠量的测定火焰原子吸收光谱法
———17:;
第部分钾量的测定火焰原子吸收光谱法
———18:;
第部分钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法
———19:;
第部分钒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
———20:;
第部分铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
———21:;
第部分锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
———22:;
第部分硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法
———23:;
第部分磷量的测定钼蓝分光光度法
———24:;
第部分氧量的测定脉冲加热惰气熔融红外吸收法
———25:-;
第部分氮量的测定脉冲加热惰气熔融热导法和奈氏试剂分光光度法
———26:-;
第部分碳量的测定高频燃烧红外吸收法
———27:;
第部分钼量的测定硫氰酸盐分光光度法
———28:。
本部分为的第部分
GB/T432417。
本部分按照给出的规则起草
GB/T1.1—2009。
本部分代替钨化学分析方法原子吸收分光光度法测定钠量本部分与
GB/T4324.17—1984《》。
相比主要变化如下
GB/T4324.17—1984,:
适用范围中增加了碳化钨蓝钨紫钨偏钨酸铵
———、、、;
测定范围由改为
———“0.0010%~0.080%”“0.0003%~0.080%”;
增加了碳化钨蓝钨紫钨偏钨酸铵的溶样方法
———、、、;
取消了以柠檬酸络合钨的操作
———“”;
Ⅰ
GB/T432417—2012
.
在工作曲线的绘制中改用基体匹配标准曲线和无基体标准曲线的双曲线法代替原来的单曲
———“”
线方法
;
将测定次数中三次改成二次
———“”“”“”;
增加了重复性条款
———。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口
(SAC/TC243)。
本部分起草单位厦门钨业股份有限公司厦门金鹭特种合金有限公司北京有色金属研究总院株
:、、、
洲硬质合金集团有限公司
。
本部分主要起草人王彩云林惠蓉张淑彬汤锡五庄莹莹李满芝张殿凯
:、、、、、、。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为
:
———GB/T4324.17—1984。
Ⅱ
GB/T432417—2012
.
钨化学分析方法
第17部分钠量的测定
:
火焰原子吸收光谱法
1范围
的本部分规定了钨粉钨条碳化钨三氧化钨蓝钨紫钨钨酸仲钨酸铵偏钨酸铵
GB/T4324、、、、、、、、
中钠量的测定方法
。
本部分适用于钨粉钨条碳化钨三氧化钨蓝钨紫钨钨酸仲钨酸铵偏钨酸铵中钠量的测定
、、、、、、、、。
测定范围为
0.0003%~0.080%。
2方法提要
钨粉钨条碳化钨蓝钨紫钨用过氧化氢和氨水分解三氧化钨钨酸仲钨酸铵偏钨酸铵用氨水
、、、、;、、、
分解用氯化铯作消电离剂在原子吸收光谱仪上于选定的仪器最佳工作条件下测定钠吸光度
。,,。
3试剂
除非另有说明本标准所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂所用水应符合电阻
,,
率
≥18MΩ·cm。
31氨水ρ优级纯
.(=0.88g/mL),。
32过氧化氢ρ优级纯
.(=1.10g/mL),。
33氯化铯溶液
.(20g/L)。
34钠标准贮存溶液称取预先经灼烧的氯化钠w置于石英烧杯
.:0.2542g550℃1h(NaCl≥99.9%),
中用水溶解移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀贮存于塑料瓶中此溶液含
,,1000mL,,。,1mL
钠
100μg。
35钠标准溶液移取钠标准贮存溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度混
.:25.00mL(3.4),500mL,,
匀贮存于塑料瓶中此溶液含钠
。,1mL5μg。
36钨基体与试样组成相似钠含量不大于
.:,0.0003%。
4仪器
41原子吸收光谱仪附钠空心阴极灯
.
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