水果硬糖中还原糖的测定

水果硬糖中还原糖的测定一、实验目的三、仪器和试剂四、实验步骤1

、二、实验原理五、结果处理1

、22六、注意事项实验目的学习直接滴定法测定还原糖的原理，并掌握其测定的方法掌握水果硬糖中还原糖的测定的操作技能学会控制反应条件掌握提高还原糖测定精密度的方法实验原理将等量的碱性酒石酸铜甲乙溶液混合时，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀这种沉淀立即与酒石酸钾钠反应生成深蓝色可溶性酒石酸钾钠铜络合物，此络合物与还原糖共热时，二价铜即被还原糖还原为一价的氧化亚铜沉淀，氧化亚铜与亚铁氰化钾反应，生成可溶性化合物，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原成无色，溶液呈现浅黄色而指示滴定终点。根据还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖的质量以及测定样品液所消耗的体积计算还原糖的含量。实验仪器和试剂需要配置的溶液碱性酒石酸铜甲液（称取硫酸铜15g、0.05g亚甲基蓝溶于水中并稀释至1000ml碱性酒石酸铜乙液（称取50g酒石酸钾钠、75gNaOH溶于水中再加入4g亚铁氰化钾完全溶解后用水稀释至1000ml储存于橡胶塞玻璃瓶中）盐酸（1+1）啤酒1瓶澄清剂：称取醋酸铅20g加新近煮沸冷却的蒸馏水溶解，滴加醋酸使溶液澄清，再加水至200ml往醋酸铅溶液中加入两滴酚酞指示剂再用氢氧化钠溶液调制微红氢氧化钠：称取4g氢氧化钠，溶于100ml水中蔗糖标准溶液（精确称取1g干燥并恒重过的纯葡萄糖加水溶解后加入盐酸5ml并以水稀释至1000ml（1mg/ML）蜂蜜溶液称取0.5g蜂蜜用水溶解，定容至250ml容量瓶中硬糖溶液称取0.45—0.55g硬糖用水溶解，定容至250ml容量瓶中1.碱性酒石酸铜甲液的配制

（称取硫酸铜15g、0.05g亚甲基蓝溶于水中并稀释至1000ml）2、碱性酒石酸铜乙液的配制（称取50g酒石酸钾钠、75gNaOH溶于水中再加入4g亚铁氰化钾完全溶解后用水稀释至1000ml储存于容量瓶中）3、盐酸溶液（1+1）：量取50ml盐酸加水稀释至100ml。4、氢氧化钠溶液（40g/l）：称取4g氢氧化钠加水溶解并稀释到100ml5、蔗糖标准溶液：准确称取1.0526g蔗糖用100ml水溶解至具塞三角瓶中，加5ml盐酸1:1在68—70℃水浴中加热15mim放置至室温转移至1000ml容量瓶中并定容至1000ml（每毫升标准相当于1.0mg转化糖）啤酒预处理将啤酒放置水浴（40℃）中加热去除二氧化碳约5min后倒入锥形瓶中待啤酒冷却后进行过滤，滤液收集好备用。(1)实验步骤样品液预处理吸取5ml碱性酒石酸铜甲液及5ml乙液（先乙后甲），置于250ml烧杯中，加水25ml，加入碎坩埚片2片，从滴定管滴加约9ml蔗糖标准溶液于上述烧杯中控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以1滴/2s的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗体积（控制消耗体积为10ml左右）

(2)实验步骤样品处理

准确称取1g样品于250ml容量瓶中定容，摇匀备用。标定酒石酸铜溶液吸取酒石酸铜甲液、乙液各5ml（先乙后甲），置于150ml烧杯中，加入水25ml，加碎坩埚片2片，从滴定管滴加比预测少1ml蔗糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，沸腾30s趁沸以1滴/2s的速度滴加葡萄糖标液至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗体积，同时平行操作3份取平均值，计算每10ml（甲、乙混液）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量或其他还原糖的质量蜂蜜啤酒硬糖与标定酒石酸铜溶液步骤相同只需把溶液换成蜂蜜溶液、啤酒溶液、硬糖溶液再继续滴定即可。(1)结果处理结果计算ω蜂：蜂蜜所含蔗糖的质量分数ω啤：啤酒所含蔗糖的质量分数m蜂：蜂蜜质量，mgV标：标定酒石酸铜时平均消耗蔗糖标液的体积，mlV蜂：消耗还原糖溶液体积，mlV啤：滴定时消耗啤酒的体积

250：容量瓶的体积ml(2)结果处理标定时消耗蔗糖体积滴定啤酒消耗体积滴定硬糖消耗体积滴定蜂蜜消耗体积1231123123！注意事项！1、实验中的加热温度、时间及滴定时间对测定结果有很大影响，在碱性酒石酸铜溶液标定和样品滴定时应严格遵守实验条件力求一致。2、加热温度应使溶过长会液在2分钟内沸腾，若煮沸的时间会导致耗糖量增加。滴定过程滴定装置不能离开热源，使上升的蒸汽阻止空气进入溶液，以免影响滴定终点的判断。3、甲乙液应分别存放，使用时以等量混合。

4、本法是与定量的酒石酸铜作用，铜离子是定量的基础，故样品处理时，不能用铜盐作蛋白质沉淀剂。5、滴定速度应尽量控制在2S加1滴，滴定速度快，耗糖增多，滴速慢，耗糖减少。滴定时间应在1分钟内，滴定时间延长，耗糖量减少。因此预加糖液的量应使继续滴定时耗糖量在0·5至1·0ML以内。6、为了提高测定的准确度，根据待测样品中所含还原糖的主要成分，要求用指定还原糖表示结果，就应用该还原糖的主要成分，要求用指定还原糖表示结果，就应用该还原糖标准溶液标定碱性黛特石酸铜溶液。7、本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求，应尽量使用每次滴定消耗品溶液体积与标定时所消耗的还原糖标定溶液体积相近，所以当样品溶解浓度过低时，可直接吸取10ML样品代替10ML水加入到碱性酒石酸铜溶液中，再用标准蔗糖溶液或其他还原糖标准溶液直接滴定至终点。这时每百克样品中还原糖含量可以计算出来。！注意事项！实验所需仪器试