气相色谱课件1

江苏悦兴药业有限公司检测中心张磊2014.11.181气相色谱原理简介主要内容概述GC组成进样系统色谱柱检测器23色谱法根据流动相不同可以分为气体——气相色谱（gas

chromatography）液体——液相色谱（liquidchromatography）气相色谱原理简介概述什么是气相色谱？

4概述气相色谱原理简介气相色谱（GC）是一种把气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而使成分分离的试验技术。概述

载气→减压→净化→稳压→→色谱柱→检测器→记录仪

进样气相色谱原理简介气相色谱仪器组成气路系统进样系统柱系统检测系统控制系统数据处理系统6气相色谱原理简介气路系统气相色谱的流动相：气体，又称载气7常见的载气：氢气氮气氦气氩气载气的主要作用：是将样品带入GC系统进行分离，其本身对分离结果的影响很有限气相色谱原理简介8进样系统GC进样系统样品引入装置(如自动进样器)&气化室(进样口)常用的GC进样口填充柱进样口分流/不分流进样口程序升温汽化进样口阀进样顶空进样裂解进样气相色谱原理简介9进样系统分流/不分流进样口分流状态不分流状态气相色谱原理简介10色谱柱填充柱（2-4mm直径，1-10m长）毛细管柱（0.2-0.53mm直径,25-100m）填充柱毛细管柱色谱柱气相色谱原理简介

•内径2～4mm•长度1～10m•常用柱材质：不锈钢和玻璃•主要应用：气体分析•优点：不锈钢柱不易损坏；载样量大•缺点：分离效果低•长度25～100m•常用柱材质：熔融石英•优点：化学惰性好；检测灵敏度高；分离效果好•缺点：易折断；载样量低11色谱柱介绍填充柱毛细管柱色谱柱气相色谱原理简介12色谱柱气相色谱原理简介13聚乙二醇色谱柱固定相的极性气相色谱原理简介14色谱柱最常用的柱：OV-1SE-54OV-17这三种柱子可以应付85%以上的GC分析任务气相色谱原理简介15柱箱温度对样品分离的影响K(分配系数)是热力学常数，随温度变化。温度越高，K值越小，因此保留时间越短，据此，可通过柱温调节分离程度。色谱柱K=CL/CG气相色谱原理简介16色谱柱恒温和程序升温对分离的影响一般，柱温比平均沸点稍高，当组分沸点分布宽时，用程序升温气相色谱原理简介17作用：将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号热导检测器，TCD(Thermalconductivitydetector)氢火焰离子化检测器，FID(Flameionizationdetector)电子捕获检测器，ECD(Electroncapturedetector)质谱检测器，MSD(Massspectrometricdetector)火焰光度检测器，FPD(Flamephotometricdetector)原子发射检测器，AED(Atomicemissiondetector)氮磷检测器，NPD(Nitrogen-phosphorusdetector)指标：灵敏度、检测限、线性范围、相对响应值、通用性

检测器常用的检测器气相色谱原理简介18FID工作原理有机物在火焰中电离形成离子流。在电场作用下，正离子移向收集极（负极），负离子和电子移向极化极，形成微电流。检测器气相色谱原理简介19检测器FID的特点：样品必须可燃，灵敏度高，线性范围宽对样品产生破坏不能检测惰性气体、空气、水、CO、CO2、NO、SO2等灵敏度高，线性范围宽气相色谱原理简介20检测器灵敏度比较检测器气相色谱原理简介日常维护心得体会1、遇到问题多交流、多动脑、勤动手2、合理运用一切资源3、良好的使用习惯是仪器长寿命的保证21气相色谱原理简介22

谢谢！23GC分析条件的选择

1)色谱柱,固定液(相似相容原则)2)汽化温度(高于柱温5-10C)3)柱温恒定温度：稍高于沸点

程序升温4)载气流量5)进样量

气相色谱原理与技术GC分析技术24GC定性分析保留时间定性（已知物对照法）在相同色谱条件下，未知物的保留时间与标准物质相同时，可以初步认为是同一物质。改变色谱条件（分离柱、流动相、柱温等）在样品中添加标准物质为了提高定性分析的可靠性，可以：定性分析气相色谱原理与技术25保留指数（I）定性以正构烷烃为参考标准，某一未知组分的保留行为用两个相邻的标准物质（正构烷烃）来标定：正构烷烃：I=100nn为碳原子数其他物质保留指数计算式n为参考正构烷烃的碳原子数IA与文献值对照定性。定性分析气相色谱原理与技术26与其他仪器联用定性将具有定性能力的分析仪器如红外（IR）、核磁（NMR）、质谱（MS）、原子光谱（AAS、AES等仪器）作为色谱仪的检测器获得比较准确的定性信息。由于保留值（保留时间、保留指数等）定性受温度影响，因此应严格控制温度；当两个化合物的保留值相同或相近时，容易出现错判。定性分析气相色谱原理与技术27GC定量分析定量依据：被测物质的量与色谱峰面积（或峰高）成正比校正因子fi绝对校正因子绝对校正因子受实验条件的影响，定量分析时必须与实际样品在相同条件下测定标准物质的校正因子。fi：定量校正因子Ai：峰面积Wi：被测物质的量定量分析气相色谱原理与技术28相对校正因子只与检测器类型有关，与色谱条件无关。常用的标准物质S有：苯（TCD）和庚烷（FID）等。fi

指某物质i与一选择的标准物质s的绝对校正因子之比。

气相色谱原理与技术定量分析相对校正因子291.归一化法流出色谱柱组分的总量：X组分所占的百分含量:

归一化法是将所有组分的峰面积Ai分别乘以它们的相对校正因子后求和，即所谓“归一”

定量分析气相色谱原理与技术前提条件是样品中所有成分都能从色谱柱上洗脱，并能被检测器检测（出峰）。302.外标法

将某组分的峰面积与该组分标准峰面积直接比较定量。或采用标准曲线法定量：优点：不做校正因子,

不必全出峰缺点：实验条件影响较大ACAxCx气相色谱原理与技术定量分析313.内标法比较标准物质和被测组分的峰面积，从而确定被测组分的浓度。

由于标准物质和被测组分处在同一基体中，因此可以消除基体带来的干扰。而且当仪器参数和洗脱条件发生非人为的变化时，标准物质和样品组分都会受到同样影响，这样消除了系统误差。或定量分析气相色谱原理与技术32内标物应满足的要求：在所给定的色谱条件下具有一定的化学稳定性；在接近所测定物质的保留时间内洗脱下来；与两个相邻峰达到基线分离；物质特有的校正因子应为已知的或者可测定；与待测组分有相近的浓度和类似的保留行为；具有较高的纯度。定量分析气相色谱原理与技术33定量分析气相色谱原理与技术

无水乙醇79.37克，无水甲醇0.2572克，混匀待用。测得数据：水：h=4.60cm,W1/2=0.130cm;甲醇：h=4.30cm，W1/2=0.187cmf水

=0.55，f甲醇＝0.58计算：34环境水样中芳香烃，杀虫剂，除草剂，水中锑形态石油原油成分、汽油中各种烷烃和芳香烃