标准解读

《GB/T 40394-2021 工业用甲醇中痕量三甲胺含量的测定 气相色谱质谱联用法》是一项国家标准，旨在规定采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对工业用途下的甲醇样品中微量存在的三甲胺进行定量分析的方法。该标准适用于检测浓度范围在0.01 μg/g至5 μg/g之间的三甲胺。

根据此标准，首先需要准备相应的试剂和材料，包括但不限于高纯度氮气作为载气、内标物以及其他辅助化学品等。样品前处理步骤涉及将待测甲醇溶液与已知浓度的内标混合，并通过顶空进样方式导入到气相色谱系统中。在此过程中，选择合适的顶空平衡温度及时间对于保证分析结果准确性至关重要。

接下来，在气相色谱分离阶段，应选用适合于分离三甲胺及其内标的色谱柱类型；同时设定恰当的升温程序以实现有效分离。当目标化合物随载气进入质谱仪后，利用特定的质量分析器模式（如全扫描或选择离子监测模式）来获取质谱图信息。通过对质谱数据进行处理分析，可以确定样品中三甲胺的具体含量。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2021-08-20 颁布
  • 2022-03-01 实施
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GB/T 40394-2021工业用甲醇中痕量三甲胺含量的测定气相色谱质谱联用法_第1页
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文档简介

ICS7108060

CCSG.16.

中华人民共和国国家标准

GB/T40394—2021

工业用甲醇中痕量三甲胺含量的测定

气相色谱质谱联用法

Determinationoftracetrimethylamineinmethanolforindustrialuse—

Gaschromatography-massspectrometry

2021-08-20发布2022-03-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T40394—2021

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国石油和化学工业联合会提出

。

本文件由全国化学标准化技术委员会归口

(SAC/TC63)。

本文件起草单位国家能源集团宁夏煤业有限责任公司中国石化集团重庆川维化工有限公司

:、、

中国石油化工股份有限公司北京化工研究院岛津企业管理中国有限公司

、()。

本文件主要起草人侯丽董永花黄煜罗金涛罗莉潘飞飞王明勇席导成王笑妍贺举孙谦

:、、、、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T40394—2021

工业用甲醇中痕量三甲胺含量的测定

气相色谱质谱联用法

警示———本文件并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题使用者有责任采取适当的安全和健

,

康措施并应符合国家有关法规的规定

,。

1范围

本文件规定了采用气相色谱质谱联用法测定工业用甲醇中痕量三甲胺含量的方法

。

本文件适用于工业用甲醇中三甲胺的测定测定下限为

,14μg/L。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

工业用化学产品采样安全通则

GB/T3723

液体化工产品采样通则

GB/T6680

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8170

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

。

4方法概要

通过向甲醇样品中加入盐酸将常温下易挥发的三甲胺转化为三甲胺盐酸盐进样前加入氢氧化钠

,;

使其再转化为三甲胺采用顶空进样气相色谱质谱联用法测定以三甲胺的保留时间及质荷比

。,。(RT)

mz分别为的辅助定性离子双重定性以质荷比mz的定量离子工作曲线法定量

(/)42、58、59,(/)58。

5试剂和材料

除非另有说明在分析中仅使用确认为优级纯的试剂

,。

51水符合二级水的规定

.:GB/T6682,。

52甲醇色谱纯

.:。

53氦气体积分数不小于用作载气

.:99.999%,。

54氮气体积分数不小于用作吹扫气

.:99.999%,。

55三甲胺标准溶液

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