铁品味测定方法

1一、全铁的测定——氯化亚锡复原滴定法1.试剂配制重铬酸钾标准溶液，称取1.7559g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾〔基准试剂〕于250mL1L容量瓶中，用水定容。硫磷混合酸1，15+15+7150mL700mL水中，冷却后参加150mL磷酸，搅匀。10g氯化亚锡〔SnCl2〕10mL盐酸中，用水稀释100mL。〔HgCl2〕饱和溶液。硫磷混合酸2：硫酸磷酸=2+。溶液，5g/L。分析步骤硫磷混酸〔2〕分解试样：称取0.2023g试样于250mL0.5g氟化钠，用少许水润湿后，参加10mL硫磷混合酸2+三氧化硫白烟，取下冷却，参加20mL盐酸，低温加热至近沸，取下趁热滴加氯化亚锡溶离子的黄色消逝，用水冲洗杯壁。流水冷却至室温后，参加10mL氯化高汞饱和溶液〔过量，摇动后放置2~3min，加水至120mL左右，加55g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。与试样分析的同时进展空白试验。0.2023g2~3g氢氧化1g68010min，取出，冷却。将坩20mL20mL，浸取熔块。待熔块溶解后，盐酸洗净坩埚，在电炉上加热溶解至近沸，并维持数分钟。取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁〔Ⅲ〕离子的黄色消逝，并过量2滴。用水冲洗杯壁。流水冷却至室温后，参加10mL2~3min，加15mL硫磷混合酸〔15+15+7，加水120mL左右，加55g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。与试样分析同时进展空白试验。铬、钒、钼和钨除去，再进展铁的测定。计算结果按下式计算全铁含量，以质量百分数表示：

W 0 100 0Fe m mmL重铬酸钾标准溶液相当的以克表示的铁的质量；V0─滴定空白所需重铬酸钾标准溶液的体积，mL；VmL；mg。留意事项将析出焦磷酸盐或偏磷酸盐，使结果不稳定。磷酸会转化犯难溶的焦磷酸盐，影响滴定终点区分，并使分析结果偏低。通常铁矿在250~3005min即可分解。5~10min，以赶净过氧化氢，否则测定结果不正常。〔Ⅲ〕的滴加量。过量二氯化锡被二氯化汞氧化，应生成被重铬酸钾氧化，使铁的结果偏高。2~3min，时间过短则结果偏高。二、铁矿石物相分析1〕铁矿石化学物相分析的常测工程性铁、碳酸铁、硅酸铁、硫化铁、赤〔褐〕铁矿等五相。〔CFe〕系指菱铁矿、铁白云石以及其它一些含铁碳酸盐。〔SiFe〕系指含铁的硅酸盐矿物。系指磁黄铁矿、黄铁矿、黄铜矿、砷黄铁矿、镍黄铁矿等。〔OFe〕2〕铁矿石化学物相分析〔或一个工程〕的测定。所谓系统物相分析，是指在一份称样中，利用多种溶剂屡次连续浸取，完成多个“相〔或多个工程〕系统物相分析和单项物相分析相比较，有两方面缺陷〔1〕由于溶剂屡次浸取，矿物“串〔2〕由于矿物组成的简单性和某些矿矿石。对于简单矿石，普遍承受单项物相分析。〔一〕单项物相分析1、磁性铁的测定3000*10-83/克的含铁矿物中的铁。用磁选法分别磁因此规定分析试样的粒度为-74μm。在规定磁场强度和矿样粒度的前提下，一般在样品分析中，不再考虑连生体的影响。0.12T1.2A，计算产率，将所得产品按测定全铁的方法测定铁，即为磁性铁中的铁。2、硅酸铁的测定亚锡冷浸法：在室温下，当存在氯化亚锡和氯化钠时，浓盐酸能很快地溶解氧化铁矿物，而含铁硅酸盐矿物溶解不多，被保存在残渣中。0.1000~2023g250mL25mL盐酸、0.5g氯化亚锡、2g氯化钠。在不时摇动下浸取30min，然后参加30mL水稀释之，用中速〔加纸浆〕1%盐酸洗净烧杯和滤纸。残渣置于刚玉坩埚中灰化〔750度〕后，按常法测定全铁〔最好碱溶，即为硅酸铁。5~10℃能降低共溶解率。对含碳酸铁较高的矿样，可先用氯化铵-邻菲罗啉混合溶液浸出碳酸铁后，残渣连同30mL。3、碳酸铁的测定碱溶化法：称取试样0.2023g于枯燥的锥形瓶中，准确参加10mL10%氢氧化钾溶液，摇匀，加盖表皿，置电炉上加热至微沸，并保持4~5min。取下，冷却至室温，参加40mL水，40mL1mol/L10ml硫磷混酸〔1〕5d二苯胺磺酸钠指示剂，用铁白云石在此条件下几乎不分解。0.1000g250mL100mL10%三氯化0.5g1h，取出，流水指示剂，用重铬酸钾溶液滴定亚铁，即为碳酸铁。20min以溶解高价锰的氧化物，过滤，残渣再用来测定碳酸铁。4、黄铁矿的测定0.2023g250mL0.5g氯化亚锡、1g40mL盐酸1+，置电炉上加热至沸，并保持微沸30min。取下，用中速滤纸过滤，用盐酸酸化的水洗涤烧杯和滤纸至无铁离子；残渣连同滤纸返回原烧杯，参加40ml水，用盐酸和氨水调整PH1.8~25d浓度为10%EDTA滴至无色。计算公式：Wfe=C*V*56*10/m (滴定度为1)〔CuFeS2〕1%0.88%铁。5、赤褐铁的测定=全铁—〔磁性铁+碳酸铁+硅酸铁+硫化铁)铁矿和赤褐铁。当用盐酸—亚锡冷浸法测定硅酸铁时，浸取液中的铁即为赤褐铁。4〔二〕系统物相分析4510-1铁矿石系统物相分析流程2mol/L3局部的硅酸盐。1、磁铁矿、磁黄铁矿的测定手工磁选法0.5~1g400mL50~60mL水，用包有铜套的条形磁铁在烧杯中来回移动，将磁铁上吸附的磁性矿物移入另一烧杯中〔其次个烧杯，取下铜15mL以重铬酸钾容量法测定铁。WFC—1型物相分析磁选仪快速分别磁性铁WFC—110-2为磁选仪上的一个磁选管。(或磁力的一个分力)180度翻转，8根磁选管，可同时进展工作。10-2磁选示意图1.永久磁铁2.磁选管3.进水管4.止水夹5.磁选管活塞6.烧杯7.橡皮塞8.磁性铁矿粒70次/2~3厘米。0.1000~0.5000g于小烧杯中，加少量水润湿，用洗瓶吹入磁选管内，此时5，使非磁性铁矿粒随水流到烧杯中。537紧塞磁选管管口，翻开橡胶管上的止水夹4及管内的磁性铁吹入烧杯中，用盐酸溶解，即可测得磁性铁中铁的含量。2、菱铁矿2mol/L100mL1~2h，用玻棒不时搅动，取下，过滤。用水洗6~7次，滤液中加硫酸〔1+1〕5mL，在电热板上用氯化亚锡复原后，以重铬酸钾容量法测定铁。40%15100m〔40mL50mL30过氧化氢，加水10m1h，如含硫化铁时，碳酸铁的结果必需校正。3、赤铁矿、褐铁矿的测定3g4mol/L100mL。在水浴上浸取1~2小时，用玻棒不时搅动，取下，过滤。用5%盐酸溶液洗涤6~7次，滤液浓50mL左右，用10%化后的铁再用氯化亚锡复原，以