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文档简介
甘草酸提取方法总结标准化治理处编码[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N]甘草酸提取方法总结1、甘草酸一般以钾盐或钙盐形式存在于甘草中,其盐易溶于水。同时,甘草酸为有机弱酸,酸性条件下游离。这是我们承受水酸提取法从甘草中提取甘草酸的理论依据。操作方法:将甘草进展适当粉碎,取lOOg甘草粗粉置于1000mL烧杯中,加500mL水,加热煮沸10min,然后置于振荡器上,于60℃下恒温振荡2h。过滤,将滤渣重复上述操作,至滤液于252nm无明显吸取为止。合并滤液,蒸发浓缩至200mL左右,然后边搅拌边滴加浓H2SO4。至不再析出沉淀;陈化2h,离心分别,将沉淀物置于100℃下枯燥lh,得到棕色块状物8.9g,即为甘草酸粗品,粉碎备用。2、甘草经室温枯燥后磨成粗末以适量水浸泡20h,过滤,,滤渣再用适量水浸泡20h,过滤。合并滤液,在搅拌下缓缓滴加L硫酸至溶液的pH为,放置冰箱6h以上,倾去上清洗涤,减压枯燥,称重。3、以下试验提取溶剂组成经优化均为60%乙醇+1%氨水+水①、热回流提取法:称取相应粒度的甘草10克,第1次参加溶剂100ml于约80℃温度下进展回流提取小时,过滤;提取后的残渣参加溶剂80ml进展其次次回流提取小时,过滤;再次将残渣参加溶剂80ml进展第三次回流提取小时,过滤。②、索氏提取法:称取相应粒度的甘草10克,参加溶剂200ml在约80℃下提取5小时或10小时,过滤。3克,参加溶剂30ml,连续2小时手摇,室温(约15℃)下提取相应时间,过滤。10克,参加溶剂100ml,在经技术改造后的微波关心提取设备内约80℃温度下提取相应时间,过滤。连续3次提取时,第14min,过滤,残渣再重复提取2次。470﹪100ml,1h,减压过250ml。10.00g100ml70﹪1h30min,30min,250ml。70﹪100ml,90。C21h,250ml。10.00g100ml〔按〕,90。C1h,减压过滤,滤渣连续热回流,合并两次滤液定容到250ml。5、称取肯定质量的甘草粉放入反响器中,参加其5倍质量的水,在搅拌下于85上加热回流2.5h,过滤、滤渣再加3倍质量的水重复提取一次,合并滤液。6、氨性醇提取法:称取肯定量的甘草饮片,分别加5、4、4倍量的含氨%的60%乙醇回流提取3次,每次。7731/5,搅拌下参加浓硫酸至不再析出沉淀为止,静置过夜。收集棕色沉淀,水洗,并在60℃320%氢氧化钾溶液至弱碱性,析出晶体为甘草酸三钾盐,其水溶液加酸即可生成游离甘草20%氢氧化钾溶液至弱碱性,析出晶体为甘草酸三钾盐,其水溶液加酸即可生成游离甘草酸。8CO2CO2挟带剂从甘草中萃取甘草苷,最正确萃取温度为40℃,压力为35MPa,萃取体系与物料的质量比为4~5,萃取时间为5h。提取中CO2不与提取物有效成分发生化学反响,无毒、无污染、无致癌性、沸点低,便于从产品中去除。9、稀氨水提取法:称10g0.5%的稀氨水150mL,10060min,滤,滤渣加稀氨水重复浸提二次,合并滤液,减压浓缩至200mL,加浓硫酸调pH,分别沉3次,冷冻枯燥,称重,计算甘草酸粗品的得率。10、水提法:称10g150mL,在100℃加热90min,过滤,滤渣加200mL粗品的得率。11、微波提取:称10g150mL,4min,压浓缩至200mL即成膏状,冷冻枯燥,称重,计算甘草酸粗品的得率。、水提法:水提法操作是最常用的方法,溶剂的本钱相对较低,环境安全,操作较为简洁,适于工业化生产和甘草酸粗品的提取。具体方法为甘草粗粉过l0目筛20g,水煎3次(分别用40OmL、300mL、500mL水),浓缩至原体积的1/5,过滤,滤液加浓硫酸调整至pH值为3,静置12h,抽滤,低温枯燥,称重,计算甘草酸的得率。13、稀氨水法:提取溶剂假设承受稀氨水,则可与甘草酸形成铵盐而增加其水溶性,使提取效率提高。稀氨水提取法步骤为甘草粗粉10目筛20g,参加0.5%稀氨水240mL渗漉,过滤,渗滤液浓缩至原体积的1/5,过滤,滤液加浓硫酸调整至pH值为3,静置12h,抽滤,低温枯燥,称重,计算甘草酸的得率。、氨性醇提取法:结合氨水提取和稀醇提取的特点,承受氨性醇提取甘草酸。操作步骤为甘草粗粉10目筛20g参加含氨水0.3%60%240mL渗漉,过滤,滤液浓1/5,过滤,滤液加浓硫酸调整至pH值为3,静置12h,抽滤,低温枯燥,称重,计算甘草酸的得率。15、将甘草粗粉,加5倍药材量的含%氨的60%乙醇,加热回流提取4次,每次2h,合并提取液经回流浓缩得甘草浓缩液。将上述浓缩液用盐酸调pH至1~2,析出沉淀物。经抽滤,水洗至中性,6
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