分析化学6.称量分析基本操作

称量分析法基本操作

1定义：沉淀重量分析法是利用沉淀反应，使待测物质转变成一定的称量形式后测定物质含量的方法步骤：试样溶解沉淀过滤和洗涤烘干灼烧陈化炭化灰化计算称量2一、试样的溶解1、溶解方法溶解法熔融法2、原则水—酸—碱—熔融先冷后热，先稀后浓3二、沉淀晶形沉淀非晶形沉淀0.1~1μm＜0.02μm获得晶形沉淀的条件：稀热搅陈慢沉淀的溶液要适当稀沉淀时应将溶液加热慢慢滴加沉淀剂，边滴边搅左手滴，右手搅，慢滴快搅陈化4三、陈化方法：沉淀完全后，盖上表面皿，水浴保温1h目的：小晶体长成大晶体，不完整晶体转变成完整晶体四、过滤和洗涤1、准备（1）滤纸的选择：定量滤纸（无灰滤纸，≤0.08mg）5（2）漏斗的选择：锥体角度应为60°颈的直径一般应为3～5mm颈长为15～20cm颈口处磨成45°角滤纸的上缘应低于漏斗上沿0.5～1cm（3）滤纸的折叠：四折法，三层一边外层撕下一角备用（4）滤纸的安放：

三层的一边放在漏斗出口短的一边，做水柱

62、沉淀的过滤（1）倾泻法—过滤清液目的：避免沉淀堵塞滤纸上的空隙，影响过滤速度方法：待烧杯中沉淀下降以后，将清液倾入漏斗中操作要领：两低两靠7（2）沉淀的初步洗涤及转移洗涤：每次约用10mL洗涤液吹洗烧杯内壁，同样用倾泻法过滤，洗涤3～4次。转移：加少量洗涤液于烧杯中，搅动沉淀，立即将沉淀和洗涤液一起过滤（3）清洗烧杯用撕下的滤纸角擦拭玻璃棒和烧杯内壁，并将此滤纸角放在漏斗的沉淀上

83、沉淀的洗涤目的：将沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液除去。方法：“从缝到缝”要领：“少量多次”原则9五、烘干1、坩埚准备电炉烘干，用FeCl3溶液在坩埚的外壁和盖子编号2、沉淀的包裹多层滤纸部分朝上3、沉淀的烘干电炉10六、炭化将烘干后的滤纸烤成炭黑状。若滤纸着火，立即用坩埚盖盖住，使坩埚内的火焰熄灭七、灰化使呈炭黑状的滤纸灼烧成灰11八、灼烧至恒重1、干燥器在干燥器的磨口上涂凡士林油

干燥剂：一般用变色硅胶

使用：开启干燥器时，左手按住干燥器的下部，右手按住盖子上的圆顶，向左前方推开器盖2、灼烧将坩埚移入高温炉中，灼烧40～45分钟，取出，冷至室温（干燥器），称重。然后进行第二次、第三次灼烧直到相邻两次称重差≤0.4mg

12实验三十二莫尔法测定酱油中NaCl的含量一、目的要求1、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法；2、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。滴定反应：Ag++Cl-

═AgCl↓（白色）二、实验原理指示反应：2Ag++CrO42-

═Ag2CrO4↓（砖红色）在中性或弱碱性条件下（pH范围为6.5～10.5），以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定法。13四、实验内容1、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的标定准确称取0.6～0.7gNaCl

(s)试样一份加水使其溶解，定容于250mL容量瓶中移取25.00mL于锥形瓶中，加入20mL蒸馏水加入1mLK2CrO4溶液用AgNO3溶液滴定至砖红色142、酱油试样的稀释（实验员老师进行）用10mL吸量管移取待测酱油试样8.00mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。3、酱油中NaCl含量的测定用5mL吸量管移取酱油稀释液5.00mL于锥形瓶中，加水40mL，混匀。加入1mLK2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO