标准解读
《GB/T 3393-2009 工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定 气相色谱法》是一项国家标准,该标准详细规定了使用气相色谱技术测定工业用途乙烯和丙烯中微量氢含量的方法。其主要内容涵盖了方法原理、试剂与材料要求、仪器设备配置、样品处理方式以及具体的操作步骤等几个方面。
在方法原理部分,明确指出采用的是气相色谱分离结合热导检测器(TCD)进行定量分析的技术路线。这种方法能够有效地区分并准确测量出混合气体中的微量氢成分。
对于实验所需的试剂与材料,标准给出了严格的要求,比如载气需为高纯度氦气或氮气,并且对其他辅助材料如密封圈等也有特定材质上的限制,以确保测试过程不会受到外界因素干扰。
关于仪器设备的选择与设置,除了基本的气相色谱仪外,还特别强调了柱子类型的选择——推荐使用分子筛或其他适合分离轻烃类物质的固定相填充柱;同时,针对不同型号的仪器,提供了相应的参数调整指导,包括但不限于进样口温度、柱温箱程序升温条件及检测器工作状态等关键参数。
样品处理方面,则根据不同类型的样品制定了专门的预处理流程,旨在去除可能存在的杂质或者通过稀释等方式将样品浓度调整至适宜检测范围内。此外,也提到了如何正确采集代表性样品的重要性,并给出了具体的取样建议。
最后,在操作步骤一节里,从样品准备到最终结果计算都进行了详尽描述,不仅包含了实际运行时需要关注的各项细节,还包括数据处理方法,例如如何根据标准曲线来确定未知样品中氢的实际含量值。整个过程中,对每个环节可能出现的问题及其解决办法也有相应说明,确保实验人员可以按照规范顺利完成测定任务。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2009-10-30 颁布
- 2010-06-01 实施
文档简介
犐犆犛71.080.10
犌16
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜3393—2009
代替GB/T3393—1993
工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定
气相色谱法
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20091030发布20100601实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜3393—2009
前言
本标准与ASTMD2504:1988(2004)《气相色谱法分析C2和轻烃产品中不凝气的标准试验方法》
(英文版)的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T3393—1993《工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定气相色谱法》。
本标准与GB/T3393—1993相比主要变化如下:
———增加了PoraPakQ填充柱、PLOT/Q毛细管柱的色谱条件及色谱图;
———修改了标样配制内容,增加了标样配制用气体的有关要求;
———增加了用于进样和反吹控制的阀路连接图;
———删除了有机载体407填充柱及其色谱条件;
———增加了7.3注对液态丙烯的气化控制进行补充说明。
本标准由中国石油化工集团公司提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/TC63/SC4)归口。
本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。
本标准主要起草人:李薇、乔林祥。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
———GB/T3393—1982、GB/T3393—1993。
Ⅰ
书
犌犅/犜3393—2009
工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定
气相色谱法
1范围
本标准规定了用气相色谱法测定工业用乙烯、丙烯中微量氢的含量。
本标准适用于工业用乙烯、丙烯中浓度不低于1mL/m3(填充柱)或2mL/m3(毛细管柱)氢含量
的测定。
本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措
施,保证符合国家有关法规的规定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723—1999,idtISO3165:1976)
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T13289工业用乙烯液态和气态采样法(GB/T13289—1991,neqISO7382:1986)
GB/T13290工业用丙烯和丁二烯液态采样法(GB/T13290—1991,neqISO8563:1987)
3方法提要
在本标准规定的条件下,气体(或液体气化后)试样通过进样装置被载气带入色谱柱。使氢气与其
他组分分离,用热导检测器检测。记录氢气的峰面积,采用外标法定量。
4试剂与材料
4.1载气
氮气,纯度(体积分数)≥99.99%,经硅胶及5A分子筛干燥,净化。
4.2制备标样用气体
乙烯:纯度(体积分数)不小于99.95%,氢含量不大于1mL/m3。
氮气:纯度(体积分数)不小于99.999%,氢含量不大于1mL/m3。
氢气:纯度(体积分数)不小于99.99%。
4.3标样
氢标样可由市场购买有证标样或自行制备,底气为氮气或乙烯(4.2),底气中氢含量应不大于
1mL/m3,否则应予以修正。标样中氢的含量应与待测试样相近。
5仪器
5.1气相色谱仪
配置带有气体进样阀(定量管容积1
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