GB/T 3260.6-2013锡化学分析方法第6部分：砷量的测定孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法

ICS7712060

H13..

中华人民共和国国家标准

GB/T32606—2013

代替.

GB/T3260.6—2000

锡化学分析方法

第6部分砷量的测定

:

孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法

Methodsforchemicalanalysisoftin—

Part6Determinationofarseniccontents—

:

Malachitegreenarsenicmolybdenumheteropolyacidphotometricmethod

2013-12-17发布2014-09-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T32606—2013

.

前言

锡化学分析方法分为部分

GB/T3260《》14:

第部分铜量的测定火焰原子吸收光谱法

———1:;

第部分铁量的测定二氮杂菲分光光度法

———2:1,10-;

第部分铋量的测定碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法

———3:;

第部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法

———4:;

第部分锑量的测定孔雀绿分光光度法

———5:;

第部分砷量的测定孔雀绿砷钼杂多酸分光光度法

———6:-;

第部分铝量的测定电热原子吸收光谱法

———7:;

第部分锌量的测定火焰原子吸收光谱法

———8:;

第部分硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法

———9:;

第部分镉量的测定火焰原子吸收光谱法

———10:;

第部分银量的测定火焰原子吸收光谱法

———11:;

第部分镍量的测定火焰原子吸收光谱法

———12:;

第部分钴量的测定火焰原子吸收光谱法

———13:;

第部分铜铁铋铅锑砷铝锌镉镍钴量的测定电感耦合等离子体原子发射光

———14:、、、、、、、、、、

谱法

。

本部分为的第部分

GB/T32606。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分是对锡化学分析方法砷量的测定的修订本部分与

GB/T3260.6—2000《》,GB/T3260.6—

相比主要有如下变动

2000,:

对文本格式进行了修改

———;

增加了重复性和再现性内容

———。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位云南锡业集团有限责任公司广西华锡集团股份有限公司

:、。

本部分起草单位云南锡业集团有限责任公司

:。

本部分参加起草单位广西华锡集团股份有限公司大冶有色金属设计研究院湖南郴州云湘矿冶

:、、

有限责任公司

。

本部分主要起草人杨俊殷刚黄小美陈兰李玉琴吴有成韦珍艳冷腊春李志红谭勇

:、、、、、、、、、、

肖跃勇

。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T3260.6—1982;

———GB/T3260.6—2000。

Ⅰ

GB/T32606—2013

.

锡化学分析方法

第6部分砷量的测定

:

孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法

1范围

的本部分规定了锡中砷量的孔雀绿砷钼杂多酸分光光度测定方法

GB/T3260-。

本部分适用于锡中砷量的测定测定范围为

。0.00020%~0.120%。

2方法提要

试料用硫酸过氧化氢溶解在硫酸介质中用锌粒将砷还原为砷化氢气体与基体分离逸出气体

、。,,

用碘液吸收在c的硫酸酸度下聚乙烯醇存在下砷钼杂多酸

。(1/2H2SO4)=0.7mol/L~0.9mol/L,,

与孔雀绿形成绿色离子缔合物于分光光度计波长处测量其吸光度

,635nm。

3试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

,。

31无砷锌粒ϕϕ

.(3mm~7mm)。

32硫酸ρ

.(1.84g/mL)。

33盐酸ρ

.(1.19g/mL)。

34过氧化氢

.(30%)。

35硫酸

.(1+1)。

36硫酸

.(3+17)。

37盐酸

.(1+1)。

38盐酸

.(1+99)。

39氯化亚锡溶液称取氯化亚锡于烧杯中加约盐酸

.(400g/L):40g(SnCl2·2H2O)200mL,80mL

盖上表皿微热使溶液完全清亮冷却至室温再以盐酸稀释至混匀

(3.7),,,,(3.7)100mL,。

310酒石酸酒石酸溶液

.[L(+)-](300g/L)。

311碘吸收液称取碘及碘化钾于烧杯中加少许水溶解再用水稀释至混匀

.(2g/L):2g4g,,1L,。

312亚硫酸钠溶液现用现配

.(100g/L)。。

313钼酸铵溶液准确称取钼酸铵于烧杯中加水微

.(15g/L):7.5g[(NH4)6Mo7O24·4H2O]400mL

热溶解冷却后以水稀释至移入塑料瓶中混匀

,500mL,,。

314钼酸铵硫酸混合液量取等体积的钼酸铵溶液