化学实验第一课时

化学实验基础第1节化学实验常见仪器及基本操作高考地位：3年16考预测指数：★★★★

追本溯源拓认知向下向上45°1/3石棉网

2/3石棉网碎瓷片少量水

细沙

加热泥三角坩埚钳导气管活塞溶液

酸性0.01mL碱性溶液润洗

玻璃棒0.1_mL不能

烧杯

物码0.1克D2/31/4外焰灯帽直接2/3支管口碎瓷片或沸石下口上口药匙、纸槽

镊子

托盘天平

胶头滴管

量筒

滴定管

2．试纸的使用(1)试纸种类及作用①石蕊试纸(红、蓝色)：定性检验

性。②pH试纸：定量检验

性的强弱(粗测)。③品红试纸：检验SO2等有

性的物质。④淀粉­KI试纸：检验Cl2等有

性的物质。酸、碱酸、碱漂白氧化(2)使用方法①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用

点在试纸

部，观察试纸颜色变化。②检验气体：一般先用蒸馏水把试纸

，粘在

的一端，并使其接近盛气体的试管(或集气瓶)口，观察颜色变化。蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取待测液)中润湿玻璃棒3．物质的溶解(1)固体的溶解一般在

中进行，为了加速溶解，常采用研细、

、振荡或

等措施。(2)液体的稀释一般先用

分别量取一定量的溶质和溶剂，然后先后倒入

里搅拌而稀释。但对于浓H2SO4的稀释，一定要将

缓缓沿烧杯内壁倒入

中，并边倒边

。

烧杯搅拌加热量筒烧杯浓H2SO4水搅拌(3)气体的溶解气体溶解的原则：一要考虑充分吸收，二要考虑防止

。对溶解度较小的气体，如：Cl2、CO2等，可用图

所示装置溶解吸收；对溶解度大，极易溶于水的气体，如：NH3、HCl等，可用图

所示装置溶解吸收。倒吸AB4.仪器的连接(1)连接顺序：一般要按照

，

的顺序。(2)连接方法：要把玻璃管插入橡皮塞或橡胶管等，一般先用水润湿玻璃管，再一边用力一边旋转插入橡皮塞或橡胶管中。5.加热常见给物质加热的方式有三种，分别是(1)

；(2)隔

加热；(3)

加热。自下而上自左而右直接加热石棉网水浴[特别提醒]

(1)取用药品时应注意①不直接接触，不直接闻味，不污染试剂，不浪费药品。②一般液体试剂和粉末状固体试剂，多余的不能放回原瓶。但钠、钾例外，取用后余下部分要放回原瓶。(2)试纸不能伸入溶液，以免污染试剂；润湿pH试纸会稀释溶液，但不一定产生误差，中性溶液不产生误差。(3)水浴加热的优点：①便于控制反应的温度；②使反应混合物受热均匀。[固本自测]

2.判断下列描述的正误。①用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸馏水润湿试纸。(

)②[2012·山东高考]盛放NaOH溶液时，使用带玻璃塞的磨口瓶。

(

)③直接在托盘天平的托盘上称量10.75gNaOH固体。

(

)×××√×5、化学试剂的保存(1)试剂瓶的选择原则根据药品状态固体：用

瓶液体：用

瓶根据感光性见光易分解的：用

瓶见光不分解的：用一般瓶广口细口棕色碱性强酸强氧化性根据酸碱性玻璃塞：不能盛放

物质橡胶塞：不能盛放

、

物质和有机试剂化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应

保存。如钾、钠应浸在煤油中；白磷放在水中，使之与空气隔绝。②易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。(2)试剂的保存方法密封③见光易分解的物质应盛在

瓶中，放置阴凉处。如AgNO3、浓HNO3等。④液态溴有毒且易挥发，应贮存于

中，并加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。⑤易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。⑥盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。棕色磨口的细口瓶突破核心握动向仪器的使用在高考中年年必考，涉及内容繁而杂，多而细，复习过程中应注意各种仪器的使用方法、规格、量程等，此内容在选择题和Ⅱ卷大题中均有可能出现，是一类“会的不难”的题目。

复习常用实验仪器时，一定要把各种仪器的结构和特点了解清楚，注意以下几点：1．注意归纳总结、比较(1)容器与反应器①能直接加热的：试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙；②垫石棉网加热的：烧杯、烧瓶、锥形瓶；③不能加热的：集气瓶、广口瓶、启普发生器、容量瓶、量筒、滴定管；(2)计量仪器：温度计、天平、滴定管、量筒、容量瓶、移液管；

(3)加热仪器：酒精灯、喷灯、水浴装置；

(4)干燥仪器：干燥管、干燥器、洗气瓶。2．仪器使用过程中应注意的几个问题(1)几个“零”①滴定管的“零”刻度在滴定管的上部(但不在最上部)，取液体的体积时液面不一定要在“零”刻度，可以在“零”刻度以下。②量筒没有“零”刻度，容量瓶没有“零”刻度。③托盘天平的“零”刻度在标尺的最左边，天平在使用时先调“零”，使用后要回“零”。④实验记录中从左边非“零”数字起都是有效数字。⑤温度计的“零”刻度在温度计的中下部。(可能没有“零”刻度)(2)几个“数据”①托盘天平的精确度为

。②滴定管的精确度为

。③量筒的精确度一般为

。0.1g0.01mL0.1mL②分液漏斗：要检验活塞处是否漏液，若在分液漏斗中萃取溶质，还要检验口部的塞子是否漏液。③酸(碱)式滴定管：要检查酸式滴定管的活塞、碱式滴定管的橡胶管处是否漏液。3．温度计在不同实验中的应用①实验室中制取乙烯：温度计水银球插入反应液液面以下；②石油的分馏和蒸馏实验：水银球与蒸馏烧瓶支管口相平；③硝酸钾溶解度的测定：温度计插入硝酸钾溶液中；④控制50～60℃的水浴制取硝基苯：温度计插入水浴中。4．棉花在实验中的应用①用KMnO4分解制取O2：在加热的试管管口堵一团棉花，防止反应生成的O2把KMnO4粉末带出而堵塞导气管；②实验室收集氨气：在收集氨气的试管口塞一团棉花，目的是减少对流，增大氨气的浓度；③纤维素水解：常用棉花作为反应物。③生成的气体难溶于水。(3)中学化学中能用启普发生器制取的气体有①CO2——CaCO3与稀盐酸；②H2——Zn与稀硫酸；③H2S——FeS与稀硫酸(或稀盐酸)。(4)创新设计下列一些实验装置也可代替启普发生器使用1.下列说法正确的是(

)A.用碱式滴定管量取25.00mL高锰酸钾溶液B.在250mL烧杯中加入216mL水和24gNaOH固体，配制10%NaOH溶液C.在50mL量筒中配制0.1000mol/L碳酸钠溶液D.取用少量液体时，可用胶头滴管吸取，有时用玻璃棒蘸取D2.[2011·浙江高考]下列说法不正确的是

(

)A．变色硅胶干燥剂含有CoCl2，干燥剂呈蓝色时，表示不具有吸水干燥功能B．“硝基苯制备”实验中，将温度计插入水浴，但水银球不能与烧杯底部和烧杯壁接触C．“中和滴定”实验中，容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管和移液管用蒸馏水洗净后，须经干燥或润洗后方可使用D．除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶A解析：本题涉及中和滴定、硝基苯的制备、变色硅胶及气体提纯等化学实验知识。A项中变色硅胶呈粉红色时，CoCl2转化为CoCl2·6H2O，干燥剂失效，A选项错误；B项中制备硝基苯采取水浴加热，故温度计应插入水浴中，B选项正确；C项中容量瓶及锥形瓶用蒸馏水洗净后不必干燥，而滴定管及移液管是用来计量标准溶液和待测溶液体积的，若不干燥或不润洗就直接使用，必然因溶液浓度改变而引起实验误差，C选项正确；D项中先将气体通过酸性KMnO4溶液除去SO2，再通过浓硫酸洗气除去带出的水蒸气，D选项正确。从近年高考试题的形式上看，对实验的考查越来越“细”，特别是对实验仪器、试剂存放及取用方法的考查。其中考查的内容主要有不能久存的试剂，试剂瓶的选择，特殊试剂的特殊保存方法等，常以选择题的形式出现。2015年的高考应予以特别关注。1．基本原则(1)安全性原则：一般化学试剂有毒性、腐蚀性、易燃易爆性，储存时必须注意安全。(2)保纯性原则：保存过程中要防止化学试剂变质而降低纯度。(3)方便性原则：在保存和取用时容易操作。2．一般试剂的存放(1)均应密封保存在低温干燥处。(2)固态试剂应存放在广口瓶中，液态试剂应存放在细口瓶中，少量常用液态试剂可存放在滴瓶中。3．特殊试剂的存放保存依据保存方法典型实例防氧化①密封或用后立即盖好②加入还原剂③隔绝空气①Na2SO3固体，Na2S、KI溶液等用后立即盖好②FeSO4溶液中加少量铁屑③K、Na保存在煤油里，白磷保存在水中，Li保存在石蜡里防潮解(或与水反应，或吸水)密封保存NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固体，浓H2SO4等密封保存防与CO2

反应密封保存，减少露置时间NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存防挥发①密封，置于阴凉处②液封①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处②液溴用水封防燃烧置于阴凉处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种苯、汽油、酒精等防分解保存在棕色瓶中，置于阴凉处浓HNO3、KMnO4、AgNO3溶液、氯水等防水解加入酸(碱)抑制水解FeCl3溶液中加稀盐酸防腐蚀①能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑②能腐蚀玻璃的物质用塑料容器料盖①浓HNO3、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶，汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀②氢氟酸保存在塑料瓶中防黏结碱性溶液用橡胶塞NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等防变质现配现用银氨溶液等B2.下列物质保存方法正确的是(

)①金属钠——煤油或石蜡油②过氧化钠——塑料瓶密封③水玻璃——玻璃塞细口瓶④氯水——毛玻璃塞棕色细口瓶⑤苯——毛玻璃塞无色细口瓶⑥浓、稀硝酸——毛玻璃塞棕色细口瓶⑦氢氟酸——棕色玻璃瓶⑧汽油——带橡皮塞的玻璃瓶A．①②④⑤⑥

B.④⑤⑥⑦C．②④⑥⑧

D.①②③⑧A

实验操作和安全问题在高考实验中极易出现，近年来高考对该知识点的考查有加强的趋势，主要考查考生的安全意识，对化学品安全使用标识的识别，实验室一般事故的预防和处理方法，实验操作过程中应该注意的问题，错误的实验操作对实验结果或实验现象造成的影响等。

浓H2SO4溅到皮肤上用大量水洗，再涂NaHCO3溶液碱洒在皮肤上用较大量水冲洗，再涂上硼酸溶液液溴、苯酚洒在皮肤上用酒精擦洗水银洒在桌面上洒上硫粉进行处理白磷先用5%蓝矾溶液洗，再用1g·L－1KMnO4溶液湿敷3.预防发生事故的措施六防内容可能引起事故的操作采取的措施防爆炸点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)点燃前先要检验气体纯度；为防止火焰进入装置，有的还要加装防火装置用CO、H2还原Fe2O3、CuO等应先通CO或H2，在装置尾部收集气体检验纯度，若尾部气体纯净，确保空气已排尽，方可对装置加热防暴沸加热液体混合物，特别是沸点较低的液体混合物在混合液中加入碎瓷片浓硫酸与水、浓硝酸、乙醇等的混合应将浓硫酸沿器壁慢慢加入另一液体中，边加边搅拌边冷却防失火可燃性物质遇到明火可燃性物质一定要远离火源防中毒制取有毒气体；误食重金属盐类等制取有毒气体要有通风设备；要重视有毒物质的管理防倒吸加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时先将导管从水中取出，再熄灭酒精灯；有多处加热的复杂装置中，要注意熄灭酒精灯的顺序，必要时要加装安全防倒吸装置防污染对环境有污染的物质的制取制取有毒气体要有尾气处理装置；有毒物质应处理后排放等实验安全装置1、典型的防倒吸装置(2)防堵塞安全装置

(3)防污染安全装置①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用

装置。②制取CO时，尾气处理可采用

装置。③制取H2时，是否需尾气处理？

。若需要可采取

装置。

ba、c需要

a、c考点4.化学实验的基本操作(1)洗涤沉淀的方法向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀，使水自然滤出，反复数次。检验沉淀是否洗净的方法是：接取最后一次洗涤液于小试管中，加入沉淀剂看是否有沉淀产生。(2)化学实验中应该记住的几个数据①酸碱指示剂的用量一般在2～3滴。不宜多加，否则会造成较大误差。②配制一定物质的量浓度溶液时，烧杯、玻璃棒要洗涤2～3次；往容量瓶中加水时，一般加到距离刻度线1～2cm处，再改用胶头滴管定容。③焰色反应完毕后，要把铂丝放在盐酸中浸渍2～3min，再用蒸馏水洗净，保存在试管中。④水浴加热的温度不超过100度。⑤酸碱中和滴定时，一般变色后半分钟内不恢复原色即可判定为滴定终点。⑥实验室制取硝基苯应控制反应温度为55～60℃，用水浴加热，且控制水浴温度为55～60℃。(3)化学实验中的几个标志①仪器洗净的标志：仪器内壁附着的水既不聚成水滴也不成股流下，而是均匀附着。②沉淀完全的标志：继续向上层清液中加入沉淀剂，无沉淀生成。③沉淀洗净的标志：取最后一次洗涤滤出液，检测被洗去离子时无现象。C．[2012·浙江高考]一旦金属汞洒落，必须尽可能收集起来，放在水中保存以防挥发；并将硫黄粉撒在洒落的地方，使金属汞转变成不挥发的硫化汞D．[2012·福建高考]金属钠着火时，用细沙覆盖灭火B[互动探究](1)金属钠着火可用二氧化碳灭火器灭火吗？提示：钠燃烧生成的Na2O2与CO2反应放出O2，故不能用二氧化碳灭火器灭火。(2)硅酸钠溶液为什么要密封保存？提示：硅酸酸性比碳酸弱，硅酸钠溶液吸收二氧化碳可发生反应Na2SiO3＋CO2＋H2O===Na2CO3＋H2SiO3↓，而发生变质。该知识点在高考中一般不会单独命题，往往在简答题和填空题中出现，难度较小

1.洗涤方法及要求玻璃仪器洗刷工具是试管刷或烧瓶刷。洗刷时先注入适量水，振荡后倒掉，除去可溶性的污物。用试管刷操作时要使刷子在容器里转动式刷洗，不能用力过猛，防止损坏仪器。2.洗涤常用的试剂

由于容器内壁附着的不溶于水的物质不同，则需要加入适当的试剂使其溶解。

①容器内壁附有油污，可用肥皂水或热碱液进行洗刷。原理是油脂与碱液发生皂化反应，生成可溶于水的高级脂肪酸钠和甘油。②容器内壁附有“银镜”或“铜镜”，可注入稀硝酸，使银或铜溶解。

③容器内壁附着MnO2，可注入浓盐酸，经加热后使MnO2与浓HCl反应而溶解。

④容器内壁附着难溶性碳酸盐或氢氧化物[如：CaCO3、Fe(OH)3]，可注入少量盐酸反应使其溶解。

⑤附有硫的试管可用CS2洗涤，因为S能溶于CS2；也可使用热的浓NaOH溶液洗涤，因为S与NaOH反应可生成可溶性的Na2S和Na2SO3。

附表如下：

沾有的物质

洗涤用试剂

原理

碘

酒精

溶解

硫黄

CS2或加碱液煮沸

溶解/反应

铜或银镜

稀硝酸

氧化还原反应

Fe(OH)3

稀盐酸

复分解反应CuO、Fe2O3

稀盐酸

复分解反应

碳酸盐

稀盐酸

复分解反应

苯酚

NaOH或酒精

反应/溶解

油脂污迹

NaOH或热纯碱溶液

反应

MnO2

浓盐酸、加热

氧化还原反应

KMnO4

草酸或浓盐酸

氧化还原反应3、玻璃仪器的洗涤（1）方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。（2）标准：洗净的标准是：内壁均匀地附着一层水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。（3）常见污染物的洗涤：①容器内壁附着油污,可用

洗

刷。②容器内壁附着“银镜”或“铜镜”，可注入

经微热使银或铜溶解。③容器内壁附着MnO2，可用

，经加热后使与MnO2反应而溶解。热纯碱溶液或NaOH溶液稀硝酸浓盐酸C特色培优增素养[答案]

检查A装置气密性的实验方法为：连接导管，将导管插入水中；加热试管，导管口有气泡产生；停止加热，导管内有水回流并形成一段稳定的水柱方法：关闭分液漏斗活塞，将导气管插入烧杯中液面以下，用酒精灯微热圆底烧瓶，若导管末端产生气泡，停止微热，有水柱形成，说明装置不漏气。注意：观察气体出口数目，若有多个出口，则通过关闭止水夹、分液漏斗活塞或用水封等方法，让装置只剩一个气体出口。方法：如图所示。关闭导气管活塞，从球形漏斗上口注入水，待球形漏斗下口完全浸没于水中后，继续加入适量水到球形漏斗球体高度约1/2处，做好水位记号，静置几分钟，水位下降的说明漏气，不下降的说明不漏气。注意：图3装置气密性检查方法与启普发生器的气密性检查方法相同方法：关闭K，把干燥管下端深度浸入水中(图4所示)，使干燥管内液面低于烧杯中水的液面，静置一段时间，若液面差不变小，表明气密性良好。

总结：装置气密性的检查1.检查气密性的基本步骤若欲检查装置的气密性，而装置本身明显是非气密性的，则第一步要将其处理成一个密闭体系，如右图装置，可先向试管中加水至没及长颈漏斗下端管口，并将右导管连接一导管插入水中（或用弹簧夹夹住）；第二步，想办法使密闭体系内产生压强变化，并以一定现象表现出来。2.检查气密性的答题规范对简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：装置形成封闭体系→操作（微热、手捂、热毛巾捂、加水等）→描