钢丝热镀锌铝合金镀层中铝含量的测定-编制说明

《钢丝热镀锌铝合金镀层中铝含量的测定》国家标准——编制说明（征求意见稿）工作概况1.1任务来源本项目是依据国标委发〔2018〕60号国家标准化管理委员会关于下达2018年第三批国家标准制修订计划的通知，由杭州市余杭区质量计量监测中心等负责制定《钢丝热镀锌铝合金镀层中铝含量的测定》国家标准,项目计划编号—20181960-T-605。项目周期为24个月。1.2标准化对象简要情况由于锌铝合金的耐腐蚀性能和热镀经济性优越，钢产品越来越多的应用热镀锌铝合金作为镀锌产品的升级或替代技术。锌铝合金种类有锌-5%铝-稀土合金（著名的商标“galfan”为国际烈日冶金集团首先开发应用的一种耐腐合金）、锌-10%铝-稀土合金、55%铝-锌合金等，其锌铝配比保证了耐腐性能，其他添加剂配方保证了热镀质量等性能。其应用范围扩大到了板、带、线、管及型材。产品广泛运用在电力输电线路，包括电气化铁路，室外通讯，水利工程、山体护坡、海洋围栏、高速公路护栏、养殖设备等。热镀锌铝合金的钢产品的质量以锌铝合金材料成份及其控制工艺来保证的。生产过程中因合金熔融状态时铝是极易氧化和富集需要补充和控制铝含量的稳定，以及钢铁热镀过程中钢基体表面的铁原子与铝的冶金结合和热运动的扩散成为渗透入镀层的必然，造成锌铝合金成份不断变化中。所以检测镀层中铝含量是评价产品符合性或锌铝合金性能的最佳的方法。国外对产品镀层的铝含量检测也没有参照的标准。目前国内外锌铝合金产品对于原材料锌铝合金检测方法为GB/T12689.1-2010和ISO1169:2006，但对于热镀后产品镀层中铝含量测定均不适用，在现行钢丝产品标准 GB/T20492-2006、YB/T4165-2018中的附录给出了钢丝镀层中铝含量的测定，以确保产品的质量。但局限于某一产品，且方法不统一。如GB/T20492-2006对于钢丝制样的量统一为6根5cm，未考虑规格变化镀层厚度的差异和镀层级别变化。所以制样的量无法保证在测定方法的设计范围内，故出现试验失败甚至无法进行测试最终结果。YB/T4165-2018等标准中确保了钢丝制样量的方法，但仅限于钢丝产品，且铝量测定范围针对锌-5%铝-稀土合金、锌-10%铝合金。本标准设计范围包括了上述合金镀层类别，且考虑到了不同镀层厚度，拓宽了适用范围及测定的成功率和准确度。本标准的标准化对象是钢丝热镀锌铝合金镀层产品上镀层中铝含量的测定方法。随着国家钢铁行业、金属制品行业及钢铁表面防腐工程的的快速发展，锌铝合金镀层钢丝产品的数量、品种、质量要求有新的增加和发展，单独产品标准已经不能满足市场的发展要求，本标准项目的修订旨在提高我国锌铝合金镀层钢丝产品质量，促进防腐技术进步。1.3 工作过程工作计划下达后，2018年8月由浙江森旺金属制品有限公司、杭州市余杭区质量计量监测中心、冶金工业信息标准研究院等起草单位成立了起草工作组，杭州市余杭区质量计量监测中心负责组织牵头等工作。工作组对国内外锌铝合金镀层产品技术现状与发展情况及合金中铝含量的测定方法进行全面调研，同时广泛搜集相关标准和国内外技术资料，进行了大量的研究分析、资料查证工作，结合实际应用经验，进行全面总结和归纳，在此基础上编制出《钢丝热镀锌铝合金镀层中铝含量的测定》国家标准制定草案初稿。经工作组及有关专家研讨后，对标准修订草案初稿进行了认真的修改，于2019年8月形成了标准征求意见稿及其编制说明等相关附件，报全国钢标委盘条与钢丝分委员会秘书处。为使制定后的标准能更好地反映国内锌铝合金镀层中铝含量的测定方法的使用现状和发展趋势，适应国内热浸镀防腐等行业的对锌铝合金镀层中铝含量的测定方法的要求，提高标准的适用性，在以上准备工作的基础上，2019年8月31日提出《锌铝合金镀层中铝含量的测定方法》国家标准的征求意见稿。由全国钢标委盘条与钢丝分委员会秘书处将标准征求意见稿和编制说明发送到盘条与钢丝分委员会委员及有代表性的标准相关方广泛征求意见，同时在《钢铁标准网》网站上公开征求各方意见。编制原则2.1以科学性和实用性为原则。以我国锌铝合金钢丝产品镀层中铝含量的测定方法使用的实际需要为起草主要依据。 新制定的《钢丝热镀锌铝合金镀层中铝含量的测定》国家标准（以下简称本标准），以YB/T4165-2018《防振锤用钢绞线》标准中附录A为基础起草，充分考虑测定方法的实际使用和发展要求，提高标准的技术水平。2.2标准稿按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第 1部分：标准的结构和编写规则》及 GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》进行起草。《钢丝热镀锌铝合金镀层中铝含量的测定》标准的技术内容3.1范围本标准规定了锌铝合金镀层中铝含量测定方法的原理、 试剂、分析步骤、分析结果计算、精密度、质量保证和控制及试验报告。本标准适用于钢丝热镀锌铝合金产品上镀层中铝含量的测定， 铝含量测定范围：2.5%~60%。（该范围涵盖了常见型号钢丝热镀锌铝合金产品中的铝含量范围，且实践证实该浓度范围适用本方法）3.2规范性引用文件本标准引用了GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定；GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备；GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法；GB/T1839-2008钢产品镀锌层质量试验方法。3.3原理在微酸性溶液中加入过量的EDTA标准溶液，使铁、锌、铜等元素与之形成络合物，然后在乙酸存在下，煮沸使铝也全部形成络合物，以二甲酚橙为指示剂，用硝酸铅标准溶液回滴过量的EDTA。加入氟化物使Al-EDTA解蔽，释放出与铝等量的EDTA，再用硝酸铅标准滴定溶液滴定，由此计算铝的质量百分数。3.4试剂除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或纯度相当的水。盐酸（1+1）。氨水（1+1）。无水氟化钾（KF,固体）。去镀层盐酸缓蚀液：称取 1.5g六次甲基四胺（C6H12N4）溶于50mL盐酸（4.1），加水50mL，混匀。 溶液(c=0.05mol/L)：称取 19gEDTA（Na2C10H14O8N2·2H2O）于500mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。3.4.6乙酸铵溶液(ω=50%):称取100g乙酸铵溶于100ml水中，混匀。3.4.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.5）：称取200g乙酸钠CH3COONa·3H2O），用水溶解，加入9mL冰乙酸，然后以水稀释至1000mL。硝酸铅标准滴定溶液(c=0.025mol/L)：称取硝酸铅8.3g，以水溶解，移至1000mL容量瓶中，稀至刻度，混匀，按GB/T601方法标定。二甲酚橙指示剂（ρ=2.5g/L）:称取0.25g二甲酚橙溶于 100mL水中，混匀。刚果红试纸。3.5分析步骤本标准给出了钢丝产品的制样计算公式， 其原理根据试料量控制在0.4g~0.8g内，以0.6g镀层质量为标准计算出不同形状的产品取样