仪器维护简明手册0000

LC-MS维护简明手册美国应用生物系统中国公司详细维护步骤

7.清洗机械泵滤网

在机械泵抽气入口处有一个滤网，见下图，如果有太多灰尘或颗粒吸附在滤网上，会影响到机械泵性能。如果发现机械泵抽空力量不足，机械泵发热甚至烫手，或者机械泵电流过大，应考虑清洗该滤网。一般情况下，在更换机械泵油时顺便清洗该滤网。

灵敏度低检查步骤首先按照无信号处理方法检查。Orifice脏也可引起真空变差，当CurtainGas很高才好，说明脏了，清洗。机械泵油半年以上没换，或颜色加深,要换油，低于刻度下限，亦要换油，注意要用同型号的油。管路漏液:样品没有完全进到离子源里。管路部分堵塞:喷雾时断时续,小流量信号好,大流量信号差。先调出安装仪器时的PPG等方法，用注射泵SYRINGEPUMP，进PPG看看，质量校准点漂移否,若质量校准不对，造成质量数无法选准，要重新校准仪器。若注射泵采集PPG强度和质量校准正常，则再看标准品样品，COMPOUND等参数是否正确，质量数是否准确。然后用Reserpine等标准品，接通LC，如果有手动进样阀，可从此处进样，看FIA有无峰，若无或很弱，则可能是LC及源参数设置问题。如果正常，则排除MS，再自动进样，看FIA有无峰，若无，则可能是自动进样器问题。灵敏度低检查步骤若FIA正常，则再继续接上色谱柱采样，判断是色谱柱问题还是流动相问题。离子化方式是否对路，如非极性物质用ESI效果很差，有机酸采用正离子方式没什么信号。样品本身的问题，如样品没有完全溶解，浓度不够，所用溶剂与流动相不匹配等。样品存贮时间过长，保存条件不好，分解或吸附了。放在自动进样器中的样品小瓶内套管底部有气泡，没取到样品，或针头位置太高，而样品液面太低。前处理步骤中，标准品、内标样品是否加进，提取过程中有无遗洒。离子抑制，-改变前处理方法或LC梯度，或换为APCI也可以降低部分离子抑制效应。离子对质量数输入准确否，有无错误？重复性差检查步骤参考前面各步骤气帘气(CurtainGas)太低，会有周期性降低现象。采样时间(DwellTime)太长，每个色谱峰采样点太少，至少十几点，采样时间太短则噪声太高，信噪比不好。新色谱柱没有充分平衡，旧色谱柱老化，重新清洗活化，或更换。离子对的选择有问题,如M+Na做为母离子不稳定,子离子若为脱水峰亦不太好。源温度太高，样品分解。加样前与标准液分别平行做处理，观察有无区别，若标准品溶液无问题，而样品重复性差，则问题可能出在基质的干扰或前处理方法不当。稀释配制样品的移液枪，移液管，容量瓶等有无污染问题。某些样品正离子改为负离子试试,干扰少，重复性会好些。样品管中吸附，尤其低浓度,不成线性,如氨基糖甙,可适当加些甲酸或乙酸。溶解样品一定要用流动相，如果不同，例如甲醇溶液，流动相是乙腈/水，出峰乱，稀释时残存甲醇都会有影响。重复性差检查步骤梯度洗脱后平衡时间不够，或脏东西没洗干净，累积使得重复性差，应彻底冲洗柱子。手动阀如果没问题了，再看自动进样器有无问题。空调波动，与仪器在同一供电线路上，启动/停止会影响仪器真空，进而影响实验结果。当液氮剩不多时，及使用钢瓶时，尤其注意压力变化。流动相虽有在线脱气，但装入瓶后超声还是必要的。PEEK吸附，FIA时明显，例：四环素，甲醇溶液，乙腈/水：（0.1%乙酸）30/70，由开始时一个峰最后变为两个峰。另外保留时间也会改变，应充分冲洗管路。处理通信不上的9个步骤1、Analyst软件中Hardwareconfigure重新deactivate,再activate2、用CTRL-ALT-DEL,Windows任务管理器结束任务,关掉Analyst软件,然后重新打开Analyst3、关掉Analyst软件，StopAnalystservice后重新打开Analyst软件4、重新启动控制仪器的电脑及HPLC,再activatehardware5、StopAnalystservice后进入Scu21.exe中，clearGPIBBus6StopAnalystservice后进入Scu21.exe中，ResetSystemcontroller7、(API3000/4000/5000)同时按下电源旁边的两个按扭reset8、重新开关仪器总电源9、StopService后进入Scu21.exe中，downloadfirmware:M3XXX,M4XXX说明：一步不行，再使用下一步，不一定9步都需要做完如何延长分子泵的寿命1、喷口离orifice位置尽可能远2、样品尽可能干净3、机械泵油经常更换4、分子泵的散热尽量充分离子源喷口与orifice的位置的影响：影响分子泵的寿命；引起orifice堵塞、skimmer及Q0脏；并不能增加灵敏度，反而使稳定性下降；

太近:

喷雾口与ORIFICE位置的确定方法(API3000/2000)离子源位置先调偏在Analyst中active带LC的HardwareConfiguration在ManualTuning中Temp设为0,离子源不加热GAS2流量设为0,加热辅助气不开开HPLC,在Analyst中设流量,runtime5minStartrun调离子源X,Y位置,使喷雾口与ORIFICE位置正确严禁对ORIFICE直接喷雾！喷雾后液体在气帘气档板上的溅开线外延应离CurtainPlate孔边3－5mm流量越大，喷雾针应离Orifice越远正确的喷雾口与ORIFICE的位置

(API3000/2000)API2000/Qtrap常用的部件号Varian油的购买:V209038Leybold油的购买:WC010998API2000/Qtrap常用的部件号API3000常用的部件号(TIS离子源)API3000常用的部件号API4000/3200/5000/3200Qtrap/4000Qtrap常用的部件号API4000/3200/5000/3200Qtrap/4000Qtrap常用的部件号常用试剂列表（均为色谱纯）HPLC流动相甲醇乙腈超纯水甲酸/甲酸铵乙酸/乙酸铵清洁试剂甲醇乙腈超纯水甲酸乙酸50/50水/乙腈0.1%乙酸正己烷，异丙醇，丙酮常用工具列表十字螺丝刀一字螺丝刀大活动扳手（拆装液氮罐上气体减压阀）小活动扳手¼-5/16呆扳手Peek管切管器

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