实验三土壤有机质含量的测定

实验三土壤有机质含量的测定一、 目的和意义土壤有机质含量是衡量土壤肥力高低的重要指标之一，它能促使土壤形成结构，改善土壤物理、化学及生物学过程的条件，提高土壤的吸收性能和缓冲性能，同时它本身又含有植物所需要的各种养分，如碳、氮、磷、硫等。因此，要了解土壤的肥力状况，必须进行土壤有机质含量的测定。本实验所指的有机质是土壤有机质的总量，包括半分解的动植物残体、微生物生命活动的各种产物及腐殖质，另外还包括少量能通过0.25毫米筛孔的未分解的动植物残体。如果要测定土壤腐殖质含量，则样品中的植物根系及其它有机残体应尽可能地去除。二、 方法原理在加热条件下，用一定量的氧化剂(重铭酸钾一硫酸溶液)氧化土壤中的有机碳，剩余的氧化剂用还原剂(硫酸亚铁铵或硫酸亚铁)滴定，这样，可从所消耗的氧化剂数量计算出有机碳的含量。氧化及滴定时的化学反应如下：2KCrO+3C+8HSO一2KSO+2Cr(SO)+3CO+8HO227 24 24 243 2 2KCrO+6FeSO+7HSO一2KSO+Cr(SO)+3Fe(SO)+7HO2 27 4 2 4 2 4 2 43 2 4 3 2三、 主要试剂0.4mol/L(1/6KCrO)溶液 称取化学纯重铭酸钾20.00克，溶于500毫升蒸馏水中(必要时2可加7热溶解)，冷却后，缓缓加入化学纯硫酸500毫升于重铭酸钾溶液中，并不断搅动，冷却后定容至1000毫升，贮于棕色试剂瓶中备用。0.2mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液 称取化学纯硫酸亚铁铵[(NH4)SO・FeSO・6HO]80克或硫酸亚铁(FeSO・7HO)56克，溶于500毫升蒸馏水中4，24 4 2 4 2加6mol/L(1/2HSO)30毫升搅拌至溶解，然后再加蒸馏水稀释至1升，贮于棕色瓶中，此溶液的准确浓度用0.1000mol/L(1/6KCrO)的标准溶液标定。2 270.1000mol/L(1/6KCrO)准溶液 准确称取分析纯重铭酸钾(在130°C一一… -2一2_7.下烘3小时)4.9033克，以少量蒸馏水溶解，然后慢慢加入浓硫酸70毫升，冷却后洗入1000毫升容量瓶，定容至刻度，摇匀备用(其中含硫酸的浓度约2.5mol/L(1/2HSO))。20.2mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液的标定：准确吸取20毫升0.1000mol/L（1/6KCrO）溶液三份于干燥的150毫升三2 27角瓶中，加4滴邻啡罗琳指示剂，用0.2mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液滴定，三角瓶中溶液的颜色由橙黄色经兰绿色突变到砖红色为终点。根据所消耗的硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液的毫升数和重铭酸钾的毫升数和浓度，就可算出该溶液的准确浓度。邻啡罗琳指示剂：称取邻啡罗琳（GB1293-77，分析纯）1.485g与FeSO7HO0.695g，溶于100ml水中。4 2四、 操作步骤准确称取通过0.25毫米筛孔的土样0.1000-0.5000克，土样数量视有机质含量多少而定。有机质含量大于5%的称土样0.2克以下，4—5%的称0.3—0.2克，3—4%的称0.4—0.3克，2—3%的称0.5—0.4克，小于2%则称0.5克以上。由于土样数量少，为了减少称样误差，最好用减重法。将称好的土样放入干燥的硬质试管中，用滴定管或移液管准确加入0.4mol/L（1/6KCrO）溶液10毫升（先加入3毫升，摇动试管，使溶液与土混匀，然后再加其秦的7毫升），在试管口套一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽，把试管放入铁丝笼中。将装有8—10个试管的铁丝笼（每笼应有1—2个试管做空白试验，用灼烧过的土壤代替土样，其他手续均相同）放入温度为185—190°C的油浴锅中（也可用石腊油、磷酸代替菜油或用多孔铝锭代替油浴），要求放入油浴锅温度下降至170—180C左右，以后必须控制温度在170—180C，当试管内液体开始沸腾（溶液表面开始翻动，有较大的气泡发生）时记时，缓缓煮沸5分钟，取出铁丝笼，稍冷，用纸擦净试管外部的油液。等试管冷却后，将试管内溶液倒信150毫升三角瓶中，用蒸馏水少量多次地洗净试管内部及小漏斗的内外，洗涤液均冲洗至三角瓶中，最后总的体积约60—70毫升。滴加加4滴邻啡罗琳指示剂，用0.2mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液滴定，三角瓶中溶液的颜色由橙黄色经兰绿色突变到砖红色为终点。五、 结果计算工5L（g-屁-1）=土勺"必一3矣巾24少仙0土壤有机质 mxK式中七一滴定空白时用去的还原剂毫升数V—滴定土壤样品时用去的还原剂毫升数23—1/4碳原子的摩尔质量C—还原剂的摩尔浓度10-3将ml换算为L1.1一是因有机碳只能被氧化90%而需乘的校正系数1.724一是按有机质平均含碳58%,由碳含量换算成有机质含量的系数六、记录格式和思考题：土壤有机质测定记录表土壤名称： 层次及深度土壤吸湿水% 测定日期风干土重（克）烘干土重（克）还原剂的当量浓度N空白液消耗的还原剂毫升数V土壤样品消耗的还原剂毫升数V 2 V1-V2有机质含量（g/kg）1、 用一定量的氧化剂氧化土壤中的有机碳为什么要在一定温度下进行？温度过高过低有什么影响？2、 消煮后的溶液如变成绿色，是什么原因？怎么办？3、 计算公式中，1.724是如何得来的？4、 为什么要做空白？5、 滴定过程中溶液颜色由经至为终点，为什么会有这样的变化？七、注意事项1、在消煮后，溶液仍为黄棕色或黄中稍带绿色，如颜色变绿，则表明样品用量过多，重铭酸钾用量不足，有机碳的氧化不完全，需重做。2、 对于水稻土及一些长期渍水的土壤，由于土壤中含有亚铁，会使测定结果偏高，因为在这种