GB/T 25222-2010粮油检验粮食中磷化物残留量的测定分光光度法

ICS67060

B20.

中华人民共和国国家标准

GB/T25222—2010

粮油检验粮食中磷化物残留量的测定

分光光度法

Inspectionofgrainandoils—Determinationofphosphideresiduesingrain—

Spectrophotometricmethod

2010-09-26发布2011-03-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

中华人民共和国

国家标准

粮油检验粮食中磷化物残留量的测定

分光光度法

GB/T25222—2010

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GB/T25222—2010

前言

本标准由国家粮食局提出

。

本标准由全国粮油标准化技术委员会归口

。

本标准负责起草单位南京财经大学

:。

本标准参加起草单位江苏省粮油质量监督检验所南京市粮油质量监督检验所吉林省粮油卫生

:、、

检验监测站

。

本标准主要起草人袁建杨晓蓉戴波汪海峰莫晓松于小禾高晓春

:、、、、、、。

Ⅰ

GB/T25222—2010

粮油检验粮食中磷化物残留量的测定

分光光度法

1范围

本标准规定了采用分光光度法测定粮食中磷化物残留量的术语和定义原理试剂与材料仪器和

、、、

设备扦样试样制备操作步骤结果计算与表述

、、、、。

本标准适用于粮食中磷化物熏蒸剂残留量的测定

。

本标准方法的检出限为

0.01mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件其随后所有

。,

的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究

(),,

是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准

。,。

粮食油料检验扦样分样法

GB5491、、

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准

。

31

.

磷化物phosphide

用作熏蒸剂的含磷化合物如磷化铝等

,。

32

.

磷化物残留量phosphideresidues

在本标准规定条件下测得的残留在粮食中的磷化物含量以磷化氢占试样的质量分数表示

。。

4原理

样品中磷化物在水和酸作用下产生磷化氢气体蒸出并吸收于酸性高锰酸钾溶液中被氧化成磷

,,

酸再与钼酸铵作用生成磷钼酸铵用氯化亚锡还原成蓝色化合物钼蓝测定其吸光度用标准曲线

,,———,,

法定量

。

5试剂和材料

除另有规定外所用试剂均为分析纯实验用水应符合中三级要求

,。GB/T6682。

51高锰酸钾溶液称取高锰酸钾加水溶解后稀释至静置三天或加热

.(16.5g/L):16.5g,1000mL,

煮沸冷却放置过夜用玻璃棉或石棉过滤备用

3min,,,。

52高锰酸钾溶液取一定量的高锰酸钾溶液用水稀释倍

.(3.3g/L):(5.1)5。

53硫酸取硫酸缓缓加入水中冷却后加水至

.(1+17):28mL98%400mL,500mL。

54硫酸取硫酸缓缓加入水中冷却后加水至

.(1+5):83.3mL98%400mL,500mL。

55饱和亚硫酸钠溶液取无水亚硫酸钠