标准解读

《GB/T 25221-2010 粮油检验 粮食中麦角甾醇的测定 正相高效液相色谱法》是一项国家标准，规定了使用正相高效液相色谱法测定粮食中的麦角甾醇含量的方法。该标准适用于小麦、大麦等谷物及其制品中麦角甾醇的测定。

根据标准内容，首先需要对样品进行预处理。这包括将样品磨碎并通过一定目数的筛子以确保粒度均匀。接着，通过特定溶剂提取样品中的麦角甾醇，常用的溶剂为乙醚或其他适合的有机溶剂。提取过程需在一定的温度条件下进行，并且可能需要多次重复以提高提取效率。

提取完成后，获得的溶液还需要经过净化步骤去除杂质。这一步骤通常采用固相萃取技术或者其他化学方法来实现。净化后的样品溶液可以直接用于HPLC分析或进一步浓缩后再进行分析。

正相高效液相色谱（NP-HPLC）条件的选择对于准确测定非常重要。标准推荐了流动相组成、柱温以及检测波长等参数设置。流动相一般由非极性溶剂和极性调节剂组成；柱温控制在适当范围内可以改善分离效果；而选择合适的检测波长则有利于提高灵敏度和特异性。

最后，在完成HPLC分析后，依据峰面积与已知浓度的标准曲线计算出样品中麦角甾醇的实际含量。整个过程中需要注意质量控制措施的应用，比如定期校准仪器、使用空白对照及加标回收实验等手段保证结果准确性。

此标准提供了详细的实验流程和技术要求，旨在为相关领域内的实验室提供一个科学合理、操作性强的麦角甾醇测定方法。


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....

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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2010-09-26 颁布
  • 2011-03-01 实施
©正版授权
GB/T 25221-2010粮油检验粮食中麦角甾醇的测定正相高效液相色谱法_第1页
GB/T 25221-2010粮油检验粮食中麦角甾醇的测定正相高效液相色谱法_第2页
GB/T 25221-2010粮油检验粮食中麦角甾醇的测定正相高效液相色谱法_第3页
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文档简介

ICS67040

X10.

中华人民共和国国家标准

GB/T25221—2010

粮油检验粮食中麦角甾醇的测定

正相高效液相色谱法

Inspectionofgrainandoils—Determinationofergosterolingrain—

Normalphasehighperformanceliquidchromatography

2010-09-26发布2011-03-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T25221—2010

前言

本标准的附录为资料性附录

A。

本标准由国家粮食局提出

。

本标准由全国粮油标准化技术委员会归口

。

本标准负责起草单位国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所辽宁省粮油检验监测所

:、。

本标准主要起草人何学超冯永建姜涛钟妤肖学彬王德谦熊升伟乔丽娜

:、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T25221—2010

粮油检验粮食中麦角甾醇的测定

正相高效液相色谱法

1范围

本标准规定了正相高效液相色谱法测定粮食中麦角甾醇的术语和定义原理试剂与材料仪器和

、、、

设备扦样试样制备操作步骤结果计算与表示重复性的要求

、、、、、。

本标准适用于稻谷小麦玉米等粮食中麦角甾醇的测定

、、。

本方法检出限为

0.05mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件其随后所有

。,

的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究

(),,

是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准

。,。

粮食油料检验扦样分样法

GB5491、、

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准

。

31

.

麦角甾醇ergosterol

来源于侵染粮食真菌孢子或菌丝体产生的游离麦角甾醇和麦角甾醇磷酸酯物质是真菌细胞的

(),

正常代谢产物也是真菌细胞膜组成的成分之一

,。

4原理

试样经皂化后用正己烷萃取麦角甾醇萃取液经脱水浓缩和硅胶柱分离后用高效液相色谱仪紫

,,、,

外检测器在处检测外标法定量

282nm,。

5试剂与材料

除非另有规定所有试剂均为分析纯实验用水应符合中三级水要求色谱用水符合

,,GB/T6682,

中一级水规定的要求

GB/T6682。

51正己烷色谱纯

.:。

52异丙醇色谱纯

.:。

53正己烷分析纯用于提取

.:,。

54氢氧化钾

.。

55氢氧化钾溶液称取氢氧化钾加水溶解

.50%:10g(5.4),10mL。

56甲醇

.。

57二叔丁基对甲酚

.2,6-

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