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文档简介
气相色谱仪维护、保养规程1目的:建立气相色谱仪的维护、保养规程,防止仪器的损坏,延长其使用寿命,保证其顺利运行。2范围:适用于气相色谱仪的维护与保养。3责任:仪器操作人员及维修人员对本规范的实施负责。4内容:仪器应严格地在规定的条件下工作,在某些条件不符合时,必须采取相应的措施。严格按照操作规程进行工作,严禁油污,有机物及其它物质进入检测器及管道,避免造成管道堵塞或仪器性能恶化。严禁柱温超过色谱柱固定相中固定液允许使用温度,避免造成色谱柱流失,损坏色谱柱并污染检测器。一般柱温设置应低于固定液允许使用温度,在作高灵敏度操作时,柱温选择应更低。仪器开机时必须先通载气,然后才能开机升温,避免损坏色谱柱并污染检测器。4.6使用FID、NPD、FPD检测器时,必须待检测器温度超过100°C后才能点火,避免检测器积水。仪器关机时,必须先关闭氢气(使用FID、NPD、FPD检测器时),待检测器熄火后,再进行降温,然后才能关断载气。在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的。所以在必要的时候,应该进行对进样器、检测器、色谱柱等进行老化,避免出现不必要的所谓故障。清洗与老化4.9.1FID检测器的清洗可拆下FID外罩,取下电极和绝缘垫圈,把外罩、电极和绝缘垫圈等用丙酮或酒精清洗然后烘干。如果污染严重,可以将待清洗零件放入超声波清洗液中,经超声波清洗后,用清水淋洗干净,然后用酒精清洗并烘干。装配时应注意,点火线圈应位于喷口四周,不能与金属外壳(接地)相碰,高度不能超过喷嘴口,如超过喷嘴口时点火后点火极会发红会影响检测器的灵敏度。如果是色谱柱固定液流失污染检测器,则先选择能溶解固定液的溶剂进行溶解,然后按上述方法进行清洗。进样器的清洗4.9.2.1进样器比较容易污染,特别是汽化管容易污染,为此清洗进样器就显得比较重要。进样器汽化管可用溶剂棉球直接穿洗,穿洗后用大气流吹一下(主要吹掉棉球纤维并吹干溶剂),然后装好汽化管衬垫和密封螺母。如果污染严重,可以将汽化管等待清洗零件放入超声波清洗液中,经超声波清洗后,用清水淋洗干净,然后用酒精清洗并烘干。4.9.3检测器的老化4.9.3.1电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200°C以上进行十小时以上的老化。适当增加载气流量,可以提高老化效率或减少老化时间。热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上10〜20mA左右,进行数小时的老化。适当增加载气流量,可以提高老化效率或减少老化时间。4.9.3.3检测器的一般老化:在载气进入检测器情况下,将检测器温度设置在200°C以上进行数小时的老化。4.9.4进样器的老化在载气进入进样器的情况下,将进样器温度设置200C以上进行数小时的老化。4.9.5色谱柱的老化4.9.5.1在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30C,或正常使用温度以上30C,进行十小时以上的恒温老化。4.9.5.2在载气进入色谱柱的情况下,设置3〜5C/min的升温速率,50〜60C的起始温度,色谱柱允许的最高温度以下30C的终止温度,进行一阶程序升温老化。4.9.5.3适当增加载气流量,可以提高老化效率或减少老化时间。4.9.6净化器的活化4.9.6.1气路系统中,接有净化过滤器,净化管中放置放有5A分子筛、活性碳等过滤剂。5A分子筛、活性碳需要定期(一般三个月到半年一次,取决于用户处的工作条
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