标准解读

《GB/T 24583.1-2009 钒氮合金 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法》是一项国家标准，主要规定了使用硫酸亚铁铵作为滴定剂来测定钒氮合金中钒含量的方法。该标准适用于通过化学分析手段准确测量钒氮合金样品中的钒元素含量，其原理基于在特定条件下，钒与过量的高锰酸钾反应后，剩余的高锰酸钾以及生成的二氧化锰再被硫酸亚铁铵还原的过程。具体步骤包括：

  1. 样品处理：首先将待测钒氮合金试样溶解于稀硝酸和氢氟酸混合液中，在加热条件下使钒转化为可溶性形式。

  2. 氧化反应：向上述溶液中加入一定量的高锰酸钾溶液，并充分搅拌以确保所有钒都被氧化成五价状态（VO2+），同时过量的KMnO4会存在体系内。

  3. 还原滴定：利用标准浓度的硫酸亚铁铵溶液对体系中存在的过量KMnO4及MnO2进行定量滴定直至终点。此过程需在微酸性环境下进行，通常采用甲基橙作为指示剂判断滴定结束点。

  4. 计算结果：根据消耗掉的硫酸亚铁铵体积及其浓度可以计算出样品中钒的实际含量。

整个实验过程中需要注意控制好各种试剂的比例、温度等因素，以保证测定结果的准确性。此外，还需严格按照实验室安全操作规程执行，特别是涉及到强酸、强碱等腐蚀性物质时更应小心谨慎。


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  • 2009-10-30 颁布
  • 2010-05-01 实施
©正版授权
GB/T 24583.1-2009钒氮合金钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法_第1页
GB/T 24583.1-2009钒氮合金钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法_第2页
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文档简介

犐犆犛７７．１００

犎１１

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２４５８３．１—２００９

钒氮合金钒含量的测定

硫酸亚铁铵滴定法

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２００９１０３０发布２０１００５０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２４５８３．１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２４５８３的本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。

本部分主要起草单位：攀枝花钢铁（集团）公司、攀枝花出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研

究院。

本部分主要起草人：郑小敏、唐建伟、颜启光、徐本平、甘国建、叶云良、任小青。

Ⅰ

书

犌犅／犜２４５８３．１—２００９

钒氮合金钒含量的测定

硫酸亚铁铵滴定法

警告：使用犌犅／犜２４５８３本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可

能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

１范围

ＧＢ／Ｔ２４５８３的本部分规定了硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量。

本部分适用于钒氮合金中钒含量的测定。测定范围（质量分数）：≥６０．００％。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过ＧＢ／Ｔ２４５８３的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文

件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成

协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规范和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ＧＢ／Ｔ４０１０铁合金化学分析用试样的采取和制备

ＧＢ／Ｔ８１７０数值修约规则与极限数值的表示和判定

３原理

试料以硝酸分解，冒硫酸烟，在适当硫酸酸度下，用高锰酸钾将钒氧化至五价，在尿素存在下，以亚

硝酸钠还原过量的高锰酸钾，以Ｎ苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，借此测定

钒含量。

４试剂与材料

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级以上蒸馏水或其纯

度相当的水。

４．１硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。

４．２硫酸，ρ１．８４ｇ／ｍＬ。

４．３硫酸，１＋１。

４．４磷酸，１＋１。

４．５硫酸亚铁铵溶液，５０ｇ／Ｌ：称取５ｇ硫酸亚铁铵［（ＮＨ４）２Ｆｅ（ＳＯ４）２·６Ｈ２Ｏ］溶解于１００ｍＬ硫酸（５

＋９５）中，混匀。

４．６高锰酸钾溶液，２５ｇ／Ｌ。

４．７尿素溶液，１００ｇ／Ｌ。

４．８亚硝酸钠溶液，２０ｇ／Ｌ。

４．９Ｎ苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，２ｇ／Ｌ。称取０．２ｇＮ苯代邻氨基苯甲酸溶于碳酸钠溶液（２ｇ／

Ｌ）中，并用碳酸钠溶液（２ｇ／Ｌ）稀释至１００ｍＬ，混匀。

４．１０硫酸亚铁铵标准溶液，约０．０５ｍｏｌ／Ｌ。

４．１０．１配

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