标准解读

《GB/T 23278.5-2009 锡酸钠化学分析方法 第5部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法》是一项国家标准，专门用于通过孔雀绿分光光度法测定锡酸钠中锑含量的方法。该标准详细规定了使用此特定技术进行锑元素定量分析的操作步骤、所需试剂与仪器以及计算方法。

根据标准要求，在实验开始前需要准备一系列的试剂和材料，包括但不限于硫酸、抗坏血酸溶液、磷酸二氢钾缓冲液等，并且所有使用的玻璃器皿均需清洁无污染。此外，还需要配置一定浓度范围内的锑标准溶液作为参考。

测定过程中，首先将待测样品溶解于适量水中形成试样溶液；然后加入过量的抗坏血酸以还原可能存在的高价态锑离子至三价状态；接着调节pH值并添加孔雀绿指示剂；最后利用分光光度计在指定波长下测量吸光度值。通过比较未知样品与已知浓度锑标准溶液所获得的吸光度数据，可以建立校准曲线从而计算出样品中的锑含量。

该方法具有操作简便、灵敏度高及重现性好等特点，适用于检测微量级别的锑污染情况。需要注意的是，在实际应用时应严格按照标准文本中给出的具体条件执行每一步骤，并做好实验室安全防护措施。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2009-01-05 颁布
  • 2009-11-01 实施
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文档简介

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犌１０

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２３２７８．５—２００９

锡酸钠化学分析方法

第５部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法

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２００９０１０５发布２００９１１０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２３２７８．５—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７８《锡酸钠化学分析方法》共分为８个部分：

———第１部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；

———第２部分：铁量的测定１，１０二氮杂菲分光光度法；

———第３部分：砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法；

———第４部分：铅量的测定原子吸收光谱法；

———第５部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法；

———第６部分：游离碱的测定中和滴定法；

———第７部分：碱不溶物的测定重量法；

———第８部分：硝酸盐含量的测定离子选择电极法。

本部分为第５部分。

本部分由中国有色金属工业协会提出。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。

本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。

本部分由柳州华锡集团有限公司起草。

本部分由云南锡业集团有限责任公司、云南红河出入境检验检疫局参加起草。

本部分主要起草人：林文霜、罗佩珍、叶素娟、陈林、江寨伸、苏焰、沈青、胡昱炜。

Ⅰ

书

犌犅／犜２３２７８．５—２００９

锡酸钠化学分析方法

第５部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法

１范围

ＧＢ／Ｔ２３２７８的本部分规定了锡酸钠中锑含量的测定方法。

本部分适用于锡酸钠中锑含量的测定，测定范围为０．０００２％～０．０５０％。

２方法提要

试料以盐酸溶解，在盐酸介质中，用苯萃取锑络阴离子与孔雀绿生成的绿色络合物，于分光光度计

波长６３５ｎｍ处测量其吸光度。

３试剂

除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。

３．１无水硫酸钠。

３．２盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３苯。

３．４盐酸（１＋４）。

３．５盐酸（１＋９）。

３．６磷酸（１＋５）。

３．７氯化亚锡（１００ｇ／Ｌ）：称取１０ｇ氯化亚锡（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ），加２ｍＬ盐酸（３．２），温热溶解，稍冷，用

水稀释至１００ｍＬ，加纯锡（９９．９９９％）数粒。

３．８亚硝酸钠溶液（１４０ｇ／Ｌ）。

３．９尿素溶液（４００ｇ／Ｌ）。

３．１０孔雀绿溶液（２ｇ／Ｌ）。

１

３．１１锑标准贮存溶液：称取０．１６４５ｇ酒石酸锑钾ＫＳｂＯＣ４Ｈ４Ｏ６·Ｈ２Ｏ置于２５０ｍＬ烧杯中，加

（２）

入１００ｍＬ盐酸（３．４），搅拌溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用盐酸（３．４）洗净烧杯并稀释至刻度，混

匀。此溶液１ｍＬ含６０μｇ锑。

３．１２锑标准溶液：移取２５．００ｍＬ锑标准贮存溶液于５００

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