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  • 2009-01-05 颁布
  • 2009-11-01 实施
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文档简介

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犌１０

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２３２７８．５—２００９

锡酸钠化学分析方法

第５部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法

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２００９０１０５发布２００９１１０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２３２７８．５—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７８《锡酸钠化学分析方法》共分为８个部分：

———第１部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；

———第２部分：铁量的测定１，１０二氮杂菲分光光度法；

———第３部分：砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法；

———第４部分：铅量的测定原子吸收光谱法；

———第５部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法；

———第６部分：游离碱的测定中和滴定法；

———第７部分：碱不溶物的测定重量法；

———第８部分：硝酸盐含量的测定离子选择电极法。

本部分为第５部分。

本部分由中国有色金属工业协会提出。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。

本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。

本部分由柳州华锡集团有限公司起草。

本部分由云南锡业集团有限责任公司、云南红河出入境检验检疫局参加起草。

本部分主要起草人：林文霜、罗佩珍、叶素娟、陈林、江寨伸、苏焰、沈青、胡昱炜。

Ⅰ

书

犌犅／犜２３２７８．５—２００９

锡酸钠化学分析方法

第５部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法

１范围

ＧＢ／Ｔ２３２７８的本部分规定了锡酸钠中锑含量的测定方法。

本部分适用于锡酸钠中锑含量的测定，测定范围为０．０００２％～０．０５０％。

２方法提要

试料以盐酸溶解，在盐酸介质中，用苯萃取锑络阴离子与孔雀绿生成的绿色络合物，于分光光度计

波长６３５ｎｍ处测量其吸光度。

３试剂

除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。

３．１无水硫酸钠。

３．２盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３苯。

３．４盐酸（１＋４）。

３．５盐酸（１＋９）。

３．６磷酸（１＋５）。

３．７氯化亚锡（１００ｇ／Ｌ）：称取１０ｇ氯化亚锡（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ），加２ｍＬ盐酸（３．２），温热溶解，稍冷，用

水稀释至１００ｍＬ，加纯锡（９９．９９９％）数粒。

３．８亚硝酸钠溶液（１４０ｇ／Ｌ）。

３．９尿素溶液（４００ｇ／Ｌ）。

３．１０孔雀绿溶液（２ｇ／Ｌ）。

１

３．１１锑标准贮存溶液：称取０．１６４５ｇ酒石酸锑钾ＫＳｂＯＣ４Ｈ４Ｏ６·Ｈ２Ｏ置于２５０ｍＬ烧杯中，加

（２）

入１００ｍＬ盐酸（３．４），搅拌溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用盐酸（３．４）洗净烧杯并稀释至刻度，混

匀。此溶液１ｍＬ含６０μｇ锑。

３．１２锑标准溶液：移取２５．００ｍＬ锑标准贮存溶液于５００

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