标准解读

《GB/T 22983-2008 牛奶和奶粉中六种聚醚类抗生素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准，旨在提供一种准确、灵敏的方法来检测牛奶及奶粉中的六种特定聚醚类抗生素（包括莫能菌素、盐霉素、拉沙里菌素A、拉沙里菌素B、马杜霉素以及尼日利亚菌素）的残留量。该标准详细规定了样品前处理方法、仪器条件设置、数据分析与报告撰写等方面的要求。

首先，在样品准备阶段，需要从待测产品中提取目标化合物。此过程通常涉及使用适当的溶剂对样本进行萃取，并通过固相萃取柱进一步净化以去除干扰物质，从而确保后续分析步骤能够得到纯净的目标物溶液。

接下来是液相色谱分离部分。根据标准要求选择合适的流动相体系与梯度洗脱程序，使得不同种类的聚醚类抗生素能够在色谱柱上得到有效分离。此外，还需设定好进样量、流速等参数，保证各组分在最佳条件下被送入质谱系统。

然后进入质谱检测环节。采用电喷雾离子源(ESI)或大气压化学电离源(APCI)，配合多反应监测(MRM)模式，针对每种目标化合物选定其特征性母离子-子离子对作为定量依据。同时，通过内标法校正可能存在的基质效应，提高定量结果准确性。

最后是对数据进行处理与报告编写。按照标准给出的操作指南，利用专业软件计算出样品中各种聚醚类抗生素的具体含量，并结合相关法规限值判断是否超标。所有实验记录、原始数据及最终结论都应完整地体现在正式报告中，以便于追溯查询。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2008-12-31 颁布
  • 2009-05-01 实施
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GB/T 22983-2008牛奶和奶粉中六种聚醚类抗生素残留量的测定液相色谱-串联质谱法_第1页
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文档简介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２２９８３—２００８

牛奶和奶粉中六种聚醚类抗生素

残留量的测定

液相色谱串联质谱法

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２００８１２３１发布２００９０５０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２２９８３—２００８

前言

本标准附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。

本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国青海出入境检验检

疫局。

本标准主要起草人：薄海波、曹彦忠、雒丽丽、贾光群、星玉秀、李连通、庞国芳。

Ⅰ

书

犌犅／犜２２９８３—２００８

牛奶和奶粉中六种聚醚类抗生素

残留量的测定

液相色谱串联质谱法

１范围

本标准规定了牛奶和奶粉中六种聚醚类抗生素残留量的液相色谱串联质谱测定方法。

本标准适用于液态奶（包括原料奶、纯牛奶、脱脂牛奶）和奶粉（包括纯奶粉、脱脂奶粉和婴幼儿配方

奶粉）中拉沙洛菌素（ｌａｓａｌｏｃｉｄ）、莫能菌素（ｍｏｎｅｎｓｉｎ）、尼日利亚菌素（ｎｉｇｅｒｉｃｉｎ）、盐霉素（ｓａｌｉｎｏｍｙｃｉｎ）、

甲基盐霉素（ｎａｒａｓｉｎ）、马杜霉素铵（ｍａｄｕｂａｍｙｃｉｎａｍｍｏｎｉｕｍ）残留量的测定。

本标准的方法检出限：牛奶中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素、马杜霉素

铵检出限均为０．２μｇ／Ｌ；奶粉中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素、马杜霉素

铵检出限均为１．６μｇ／ｋｇ。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第１部分：总则与定义

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

试样中聚醚类抗生素，用乙腈提取，固相萃取柱净化，高效液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。

４试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯。

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一级。

４．２乙腈：色谱纯。

４．３甲醇：色谱纯。

４．４正己烷：色谱纯。

４．５乙腈饱和的正己烷：取少量乙腈（４．２）加入正己烷（４．４）中，充分混匀。静止分层后，取上层正

己烷。

４．６甲酸：优级纯。

４．７乙酸铵：优级纯。

４．８无水硫酸钠：用前在６５０℃灼烧４ｈ，置于干燥

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