标准解读

《GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准，主要针对牛奶及奶粉中的地塞米松（Dexamethasone）残留量进行检测。该标准规定了使用液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)对样品中地塞米松含量进行定性和定量分析的方法。适用于各类牛奶及其制品如奶粉等地塞米松残留水平的监测。

根据此标准，首先需要准备实验所需的试剂与材料，包括但不限于甲醇、乙腈等有机溶剂，以及用于提取和净化样品的固相萃取柱。接下来是样品前处理步骤，通常涉及将待测样品溶解于适当溶剂中，并通过一系列物理化学手段去除干扰物质，富集目标化合物。经过处理后的样本会被注入到高效液相色谱系统中，在特定条件下分离出地塞米松；随后，利用串联质谱仪对其进行精确的质量分析，以确定其存在与否及具体浓度。

整个过程需严格按照标准操作规程执行，确保数据准确可靠。此外，还应定期校准仪器设备，并通过空白对照实验等方式验证方法的有效性。对于检测结果，报告时需注明所采用的具体条件参数，以便他人复现研究或进行进一步分析。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2008-12-31 颁布
  • 2009-05-01 实施
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文档简介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２２９７８—２００８

牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定

液相色谱串联质谱法

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２００８１２３１发布２００９０５０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２２９７８—２００８

前言

本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。

本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国河北出入境检验检

疫局。

本标准主要起草人：马育松、葛娜、郭春海、段文仲、陈瑞春、吕红英、窦彩云、贾海涛、庞国芳。

Ⅰ

书

犌犅／犜２２９７８—２００８

牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定

液相色谱串联质谱法

１范围

本标准规定了牛奶和奶粉中地塞米松残留量的液相色谱串联质谱测定方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定和确证。

本标准的方法检出限：牛奶为０．２μｇ／ｋｇ，奶粉为１．０μｇ／ｋｇ。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第１部分：总则与定义

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

牛奶和奶粉样品用乙腈提取试样，Ｃ１８固相萃取柱净化，液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。

４试剂和材料

水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。

４．１甲醇：色谱纯。

４．２乙腈：色谱纯。

４．３甲酸：优级纯。

４．４０．１％甲酸溶液：移取１ｍＬ甲酸（４．３）于装有约８００ｍＬ水的１Ｌ容量瓶中，用水定容至刻度并混匀。

４．５地塞米松标准物质（ＣＡＳ：５００５２）：纯度大于等于９９％。

４．６地塞米松标准储备溶液：准确称取１００ｍｇ地塞米松标准物质（４．５），用甲醇溶解并定容至

１００ｍＬ，配成浓度为１．０ｍｇ／ｍＬ的标准储备液。该溶液在４℃保存。

４．７地塞米松标准工作溶液：吸取适量的地塞米松标准储备溶液（４．６），用甲醇配成１μｇ／ｍＬ和

０．１μｇ／ｍＬ两种浓度的标准工作溶液。该溶液在４℃保存。

４．８地塞米松基质标准工作溶液：根据需要吸取适量的地塞米松标准工作溶液（４．７），用空白样品提取

液稀释成适当浓度的基质标准工作溶液，临用前配制。

４．９

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