标准解读
《GB/T 22947-2008 蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准,旨在通过液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)对蜂王浆样品中的十八种磺胺类药物残留进行定量分析。该标准适用于检测包括但不限于磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑在内的多种磺胺类抗生素。
根据标准内容,首先需要准备待测样品,并对其进行前处理,包括但不限于提取、净化等步骤,以去除干扰物质并浓缩目标化合物。之后使用液相色谱仪分离样品中的不同成分,再通过串联质谱仪对特定磺胺类药物分子进行高灵敏度和选择性的检测。整个过程中涉及到的关键参数如流动相组成、流速、柱温以及质谱条件(如离子源类型、扫描模式等)均需按照标准要求设置,以确保实验结果准确可靠。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-12-31 颁布
- 2009-05-01 实施
文档简介
犐犆犛67.050
犡04
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜22947—2008
蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定
液相色谱串联质谱法
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20081231发布20090501实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜22947—2008
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:贾光群、曹彦忠、张进杰、王占英、石玉秋、姚智慧、庞国芳。
Ⅰ
书
犌犅/犜22947—2008
蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定
液相色谱串联质谱法
1范围
本标准规定了蜂王浆中十八种磺胺类药物(见表2)残留量液相色谱串联质谱测定方法。
本标准适用于蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定。
本标准的方法检出限均为5.0μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
蜂王浆中磺胺类药物残留用去离子水提取,三氯乙酸沉淀蛋白,离心后,上清液经OasisMCX离子
交换柱1)或相当的固相萃取柱净化,用氨水甲醇溶液(1+19)洗脱并蒸干,残渣用乙腈0.01mol/L乙
酸铵溶液溶解,过0.2μm滤膜后,样品溶液供液相色谱串联质谱仪测定,内标法定量。
4试剂和材料
4.1水:GB/T6682,一级。
4.2甲醇:色谱纯。
4.3乙腈:色谱纯。
4.4乙酸铵:优级纯。
4.5三氯乙酸:优级纯。
4.6甲酸:优级纯。
4.7氨水:分析纯。
4.80.01mol/L乙酸铵溶液:称取0.77g乙酸铵(4.4)溶于1000mL水中。
4.92%甲酸溶液:吸取2mL甲酸(4.6),用水稀释至100mL。
4.1050%三氯乙酸溶液:称取20g三氯乙酸(4.5)溶于20mL水中。
4.11氨水甲醇溶液(1+19):吸取5mL氨水(4.7)与95mL甲醇(4.2)混合均匀。
4.12乙腈0.01mol/L乙酸铵溶液(3+22):量取12mL乙腈(4.3)与88mL乙酸铵溶液(4.8)
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