- 现行
- 正在执行有效
- 2008-12-31 颁布
- 2009-05-01 实施
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文档简介
犐犆犛67.050
犡04
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜22945—2008
蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素
残留量的测定液相色谱串联质谱法
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20081231发布20090501实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜22945—2008
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:刘晓茂、张守军、张进杰、曹彦忠、曹亚平、孙海侠、庞国芳。
Ⅰ
书
犌犅/犜22945—2008
蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素
残留量的测定液相色谱串联质谱法
1范围
本标准规定了蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量液相色谱串联质谱测定方法。
本标准适用于蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定。
本标准的方法检出限:链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的检出限均为10.0μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
蜂王浆试样中的抗生素用磷酸溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,用苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱净
化。液相色谱串联质谱仪(ESI+)检测,外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为优级纯。
4.1水:GB/T6682,一级。
4.2甲醇:色谱纯。
4.3乙腈:色谱纯。
4.4甲酸。
4.5浓磷酸。
4.6磷酸氢二钾(K2HPO4)。
4.7三氯乙酸(C2HCl3O2)。
4.8庚烷磺酸钠(C7H15NaO3S·H2O)。
4.95%磷酸溶液(1+19):取50mL浓磷酸(4.5),用水定容至1L。
4.100.2mol/L磷酸盐缓冲溶液:pH=8.5。称取34.8g磷酸氢二钾(4.6)用水溶解,定容至1L,用
氢氧化钠溶液调节pH=8.5。
4.11三氯乙酸溶液:50%(质量分数)。取20g三氯乙酸(4.7),用水定容至20mL。
4.120.01mol/L庚烷磺酸钠溶液:称取2.20g庚烷磺酸钠(4.8),用水溶解,定容至
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