研发小试操作工培训

研发操作工小试技术基础培训小试岗位意义小试常用仪器小试基本装置及操作应用举例1234小试岗位意义小试常用仪器小试基本装置及操作应用举例12341.1什么是“小试”

小试化工生产小型模拟实验少量的原材料工业生产基本原理和规律1.加快研发进度2.降低研发经费3.化工生产不可

缺少的步骤小型仪器设备1.2小试的主要任务主要任务产品质量检测方法工艺过程检测方法分析研究──“雷达”设计方案可行性研究原料配方、工艺流程、操作条件、纯化方案、物料及热量衡算┉┉产品开发可行性研究报告高层次要求原料的筛选工艺流程和操作条件质量分析原料价格、利用率、来源供应、稳定性、安全等因素计算原辅料单耗、成本和总成本原料、产物、中间控制过程及“三废”利用准确分析检测可行性、可靠性、先进性对影响过程进行对比，得出较佳的工艺条件范围1.3小试研究具体内容小试岗位意义小试常用仪器小试基本装置及操作应用举例12342.1小试常用玻璃仪器圆底烧瓶(单口、多口)烧杯锥形瓶冷凝管干燥管滴液漏斗分水器蒸馏头接液管温度计套管搅拌器套管玻璃塞转接头(大小头)普通漏斗分液漏斗特殊漏斗抽滤瓶刺形柱精馏头精馏柱2.2小试常用定量仪器天平量筒、量杯温度计温度湿度计水银真空计压力表真空表真空压力表2.3小试常用其它仪器和设备电动搅拌四氟搅拌桨转子油(水)浴锅循环冷冻机真空油泵循环水泵电加热套烘箱铁架台真空油脂生胶带小试岗位意义小试常用仪器小试基本装置及操作应用举例1234合适的热源由下至上由左至右各仪器轴线在同一平面3.1回流3.1.1适用范围

几乎所有的有机合成反应3.1.2装置图

温控滴加回流温控回流分水温控回流搅拌3.2常压蒸馏3.2.1适用范围

1.常压下性质稳定的液体；2.分离沸点差＞30℃的液体3.2.2装置图3.2.3操作要点要点水银球与蒸馏头侧管下沿同一水平线与大气相通冷媒上口进入，下口流出3.3水蒸汽蒸馏3.3.1适用范围

1.含有无机盐、有机物、水的混合物；2.分离的有机物不溶于水、不与水反应；3.分离的有机物可与水形成共沸物或恒沸物3.3.2装置图3.3.3操作要点要点控制水蒸汽速度冷媒上口进入，下口流出及时排出产生的液体水分水蒸汽热量不够可辅助加热3.4.1适用范围

1.沸点太高难以蒸馏的液体；2.高温易分解、氧化的液体；3.非共沸物或恒沸体系3.4.2装置图3.4.3操作要点要点控制加热速率，以2-3秒/滴为宜控制真空度，防止爆沸冷媒上口进入，下口流出接真空泵3.5.1适用范围

1.沸点接近的多组分混合液体；2.不适用于恒沸物蒸馏；3.高沸点、高温易分解的混合物3.5.3操作要点要点控制加热速率，以2-3秒/滴为宜冷媒上口进入，下口流出及时观察收集不同馏分控制真空度，防止爆沸接真空泵3.5.2装置图3.6萃取和分液3.6.1适用范围

3.6.2装置图1.固体混合中有机物的提纯；2.有机相与无机相的分离；3.除去混合物中少量杂质3.6.3操作要点要点检查分液漏斗是否漏水分液漏斗下端紧靠烧瓶壁下层液体从下出，上层液体从上口出振荡时要不时打开活塞放气3.7重结晶与抽滤3.7.1适用范围

1.一般用于固体的提纯；2.适用于纯化杂质含量<5%的固体有机化合物3.7.2装置图3.7.3操作要点要点回流是为了避免溶剂挥发抽滤使晶体与母液分离热过滤除去母液中的不溶性杂质小试岗位意义小试常用仪器小试基本装置及操作应用举例12344.12-氯-3-氟吡啶的合成4.1.1反应原理4.1.2单元操作

回流、抽滤、水蒸气蒸馏4.2对氟苯甲醛的合成4.2.1反应原理4.2.2单元操作回