标准解读
《GB/T 223.81-2007 钢铁及合金 总铝和总硼含量的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法》是一项国家标准,规定了采用微波消解技术处理钢铁及其合金样品后,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行总铝和总硼含量分析的方法。该标准适用于各类钢铁材料以及含铝、硼的合金中这两种元素浓度范围较广的测定。
标准详细描述了实验所需的主要设备与试剂,包括但不限于:微波消解系统、电感耦合等离子体质谱仪、高纯度酸液以及其他辅助化学品。同时,对样品准备过程提出了具体要求,比如取样量、消解剂的选择与比例等,确保样品能够被彻底分解而不引入额外杂质干扰检测结果。
在方法实施方面,《GB/T 223.81-2007》给出了详细的步骤指导,从如何正确操作微波消解装置开始,到后续ICP-MS条件设置、数据采集直至最后的数据处理与报告编写都有明确说明。特别强调了质量控制措施的重要性,如使用校准曲线法确定待测元素浓度,并通过空白试验、加标回收率测试等方式验证方法准确性。
此外,本标准还列出了不同实验室间比对结果的一致性要求,旨在提高测量结果的可比性和可靠性。对于每一步骤可能遇到的问题或注意事项也给予了充分提示,帮助使用者更好地理解和执行整个分析流程。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2007-09-11 颁布
- 2008-02-01 实施
文档简介
犐犆犛77.080.01
犎11
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜223.81—2007
钢铁及合金总铝和总硼含量的测定
微波消解电感耦合等离子体质谱法
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20070911发布20080201实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜223.81—2007
前言
GB/T223的本部分的附录A、附录B、附录C和附录D是资料性附录。
本部分由中国钢铁工业协会提出。
本部分由全国钢标准化技术委员会归口。
本部分主要起草单位:钢铁研究总院、首都师范大学。
本部分主要起草人:刘正、王明海、张翠敏、罗倩华、王艳泽、张华、陈玉红。
Ⅰ
书
犌犅/犜223.81—2007
钢铁及合金总铝和总硼含量的测定
微波消解电感耦合等离子体质谱法
1范围
GB/T223的本部分规定了用微波消解电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中的总铝和总硼
含量。
本方法适用于钢铁及合金中总铝和总硼含量的测定,总铝测定质量分数范围:0.0005%~0.10%;
总硼测定质量分数范围:0.0002%~0.10%。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过在GB/T223的本部分中引用而构成为本部分的条款。凡是注日期的引用
文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适应于本部分,然而,鼓励根据本部分达
成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本
部分。
GB/T6379.1测试方法与结果的准确度(正确度和精密度)第1部分:总则与定义
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2测试方法与结果的准确度(正确度和精密度)第2部分:确定标准测量方法的重
复性和再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T20066—2006,ISO14284:
1996,IDT)
ISO86552:2002柱塞式容量仪器———柱塞取液器
3原理
借助微波消解炉,试料以盐酸、硝酸和氢氟酸混合酸分解,试液导入电感耦合等离子体质谱仪。测
量各元素同位素的质谱信号强度。校准空白和校准溶液以被测样品主体元素和样品分解酸进行基体匹
配,以铍和钪为内标校正仪器灵敏度漂移和基体效应。
4试剂
除非另有说明,在分析中仅使用认可的高纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。
4.1盐酸,ρ约1.19g/mL,铝、硼含量应小于20ng/mL。
4.2硝酸,ρ约1.42g/mL,铝、硼含量应小于20ng/mL。
4.3氢氟酸,1+1,铝、硼含量应小于20ng/mL,如大于20ng/mL,可采用等温扩散等方法提纯。等温
扩散提纯方法可参见资料性附录A。
4.4铝标准溶液,1000μg/mL
称取0.2500g纯铝(质量分数不小于99.9%),用25mL盐酸(1+1)加热溶解,转移至250mL容
量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此标准溶液保存于聚乙烯瓶
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