标准解读
《GB/T 223.67-1989 钢铁及合金化学分析方法 还原蒸馏-次甲基蓝光度法测定硫量》是一项国家标准，旨在规定通过还原蒸馏与次甲基蓝光度法来测定钢铁及其合金中硫含量的具体操作步骤和技术要求。该标准适用于含硫量在0.005%至0.50%之间的钢铁和合金材料。
根据此标准，样品首先需经过适当的处理（如粉碎或溶解），以便于后续的化学反应。然后，在特定条件下，使用还原剂（通常是锡粒）将样品中的硫转化为硫化氢气体。生成的硫化氢气体被收集并通入含有次甲基蓝指示剂的溶液中。随着硫化氢气体的吸收，次甲基蓝会被还原成无色状态，从而引起溶液颜色的变化。通过测量溶液吸光度变化的程度，可以间接计算出原始样品中的硫含量。
实验过程中需要注意控制好温度、时间等参数，并且确保所有使用的仪器设备都处于良好状态，以保证结果的准确性。此外，还应按照标准推荐的方法进行空白试验以及对已知浓度的标准物质进行校准，以此来验证方法的有效性和可靠性。
整个过程涉及到化学原理的应用，包括但不限于氧化还原反应、气体发生反应以及比色分析技术。正确执行每一步骤对于获得可靠的数据至关重要。
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文档简介
UDC223.14/.15:543.06H11中华人民共和国国家标准GB223.67—89钢铁及合金化学分析方法还原蒸馅-次甲基蓝光度法测定硫量Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloyThereducingdistillation-methylenebluephotometricmethodforthedeterminationofsulfurcontent1989-03-31发布1990-07-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法还原蒸馆-次甲基蓝光度法测定硫量GB223.67-89MethodsforchemicalanalysisofironsteelandalloyThereducingdistillation-methylenebluephotometricmethodforthedeterminationofsulfurcontent主题内客与活用范用本标准规定了用还原蒸馆-次甲基蓝光度法测定硫量本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金及精密合金中硫量的测定。测定范围：0.001%～0.030%。2方法提要试样溶于硝酸-盐酸混合酸中，同时加溴使硫氧化成硫酸。试液蒸发驱尽硝酸,以氢碘酸-次磷酸钠为还原剂，在氨气流下加热蒸偷，硫酸被还原成碗化氢，用乙酸锌溶液吸收·然后用N,N-二甲基对苯二胺溶液和三氯化铁溶液使之生成次甲基蓝，于波长667nm处测量其吸光度。3试剂3.1澳(99%以上)。3.2饱和溴水、33甲酸。3.4盐盐酸(p1.198/mL)。3.5硝酸（p1.428/mL）。3.6氯氟酸（p1.158/mL)。3.7氯溴酸（p1.498/mL）.3.8氮气(99.9%以上)。3.9盐酸-硝酸混合酸：盐酸(3.4)、硝酸(3.5)按1+1比例混合。3.10氧化钾溶液(20%）。3.11高锰酸钾-氯化汞溶液：称取58氯化汞和28高钰酸钾，分别用水溶解并稀释至50mL,将此二溶被合并混勾后使用。在使用中如发现褪色或出现沉淀，应及时更换。3.12还原剂：取500mL氢礁酸(p1.508/mL），加125m冰乙酸与62次磷酸钠(NaH.PO.·H.O)装入提纯蒸馆器中，通氮气并加热至沸，保持微沸状态2h以上，冷却后使用。加塞避光保存。3.13吸收液：称取20g乙酸锌LZn(CHaCOO)·H.OJ溶于水中，再加12g乙酸钠(无水）溶解后用水稀释至1L，混勺。3.14N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐(PADA)溶液(0.2%）:称取1gPADA，用硫酸(2+5)溶解并稀释至500mL.混勾。如
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