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文档简介
冷蒸气发生法测定化妆品中的汞姓名:李珍
学号:059034187
班级:应化052
指导老师:张王兵本设计分为以下几个部分:摘要综述实验部分结果与讨论致谢英文翻译摘要本文通过冷蒸气发生—原子荧光光谱法对化妆品中汞的含量进行分析、研究,微量元素Hg与硼氢化钠在酸性介质下生成相应的氢化物,进而利用原子荧光光谱仪进行检测,对影响测量的一些实验参数进行了研究,确定了汞的最佳测量条件。利用该方法测定了化妆品中微量汞的含量,结果令人满意。汞的简单介绍
在美白方面有一定的作用,但它是一种重金属元素,具有一定的累积性,长期进入体内可在肾脏、肝脏、脑内积聚,导致各种疾病或慢性中毒。主要的测定汞的方法原子吸收光谱法原子荧光光谱法谱线简单精密度好检出限低灵敏度高分析成本低本文采用原子荧光光谱法进行检测样品处理方法微波消解酸浸提法湿法消解本文采用的是湿法消解实验原理Hg+NaBH4→气态氢化物(+载气)→原子化器→Hg原子被激发→高能态→返回基态发出荧光实验参数的优化-
负高压和灯电流的选择图1.负高压对汞的荧光值的影响图2.灯电流对汞的荧光值的影响负高压设定为300V灯电流设定为30mA载气流速和屏蔽气流量的选择图3.载气流速对汞的荧光值的影响
图4.屏蔽气流量对汞的荧光值的影响载气流速设定为300mL/min屏蔽气流量设定为900mL/minNaBH4和NaOH浓度的选择图5.NaBH4对汞的荧光值的影响NaBH4浓度设定为2%图6.NaOH浓度对汞的荧光值的影响NaOH浓度设定为0.5%酸浓度(mol/L)
盐酸
硝酸
硫酸
乙酸
磷酸
甲酸
0.21012850914900694896
0.41072
994923946755909
0.51118835849669567789
0.8994
903815589618678
1.0
960
923826627628658表1.不同的酸及酸浓度对汞的荧光值的影响
共存离子
离子浓度(ppm)
浓度比(千倍)
测定值
2
2
1596
5
51556Ni2+10
10133620201360
221408551559Fe3+1010166620201647
221302551510Co2+1010153020201817
221550551625Cu2+1010118220201567
表2.共存离子对测定汞的荧光信号的影响
测定1ug/L汞标液,荧光值为1019
图7.汞的标准曲线
检出限为0.089ng/mL相对标准偏差为2.3%If=252CHg+866(If为荧光强度,CHg为Hg的浓度)样品
测定值
加标值
汞含量(ug/g)
回收率(%)东洋之花1987500.0067115.7
Limi4547300.02957.8
丁家宜5489070.007575.3
护手霜2434160.006136.3表3.样品回收率和汞含量从表中可以看出东洋之花、丁家宜、护手霜三种样品中汞含量相差不大,而Limi中汞含量最大,是它们的4-5倍。由于实验条件的限制,我们采用的湿法消解样品的方法不是密闭的,消解时间长,分解不彻底,而且温度高没有保护剂,所以造成汞的损失较大,实验的回收率较低。总结毕业
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