标准解读

《GB/T 22260-2008 饲料中甲基睾丸酮的测定 高效液相色谱串联质谱法》是一项国家标准，主要规定了使用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）技术检测饲料中甲基睾丸酮含量的方法。该标准适用于各类动物饲料中甲基睾丸酮残留量的定性和定量分析。

根据此标准，首先需要对样品进行预处理。预处理步骤包括但不限于提取、净化等过程，以去除干扰物质并浓缩目标化合物。具体操作可能涉及使用特定溶剂提取饲料中的甲基睾丸酮，然后通过固相萃取柱或其他方法进一步纯化样品溶液。

接下来是仪器分析阶段，采用高效液相色谱系统分离样品中的组分，并利用串联质谱仪对目标物进行精确的质量分析。在HPLC条件下选择合适的流动相和柱子类型对于实现良好的分离效果至关重要；同时，在MS/MS模式下设置恰当的母离子与子离子对可以帮助提高检测灵敏度及特异性。

此外，《GB/T 22260-2008》还提供了关于如何校准仪器、建立工作曲线以及计算结果等方面的具体指导。通过比较未知样品与已知浓度标准品之间的响应值来确定样品中甲基睾丸酮的实际含量。为了保证测试结果的准确性，还需要定期进行质量控制检查，比如空白实验、加标回收试验等。

该文件详细列出了整个实验流程所需的所有试剂材料清单及其规格要求，并给出了推荐的操作条件参数。遵循这些指南可以确保不同实验室之间获得一致可靠的分析数据。


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  • 2008-08-01 颁布
  • 2008-11-01 实施
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文档简介

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犅４６

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２２２６０—２００８

饲料中甲基睾丸酮的测定

高效液相色谱串联质谱法

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２００８０８０１发布２００８１１０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２２２６０—２００８

前言

本标准的附录Ａ为资料性附录。

本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所［国家饲料质量监督检验中心

（北京）］。

本标准主要起草人：赵根龙、苏晓鸥、苏淑清、孙志文、索德成。

Ⅰ

书

犌犅／犜２２２６０—２００８

饲料中甲基睾丸酮的测定

高效液相色谱串联质谱法

１范围

本标准规定了以高效液相色谱串联质谱法（ＬＣ／ＭＳ／ＭＳ）测定饲料中甲基睾丸酮含量的方法。

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料中甲基睾丸酮的测定，配合饲料、浓缩饲料、

添加剂预混合饲料的定量限为１０μｇ／ｋｇ。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

ＧＢ／Ｔ２０１９５动物饲料试样的制备

３原理

饲料样品中的甲基睾丸酮以甲醇溶液超声提取，提取液离心后经Ｃ１８固相萃取柱净化，以甲醇洗

脱，用高效液相色谱串联质谱仪、电喷雾正离子方式进行测定。

４试剂和材料

除特殊注明外，本标准所用的试剂均为分析纯，水为蒸馏水，色谱用水符合ＧＢ／Ｔ６６８２一级用水的

规定。

４．１甲醇：色谱纯。

４．２甲醇溶液Ⅰ：分别用量筒量取５００ｍＬ甲醇（４．１）和５００ｍＬ水，混匀。

４．３甲醇溶液Ⅱ：分别用量筒量取２００ｍＬ甲醇（４．１）和８００ｍＬ水，混匀。

４．４甲基睾丸酮标准品：纯度９７％～１０３％。

４．５甲基睾丸酮标准溶液

４．５．１甲基睾丸酮标准储备液：准确称取甲基睾丸酮标准品（４．４）０．０５００ｇ，置于５０ｍＬ容量瓶中，用

甲醇（４．１）溶解并定容至刻度，摇匀，其浓度为１ｍｇ／ｍＬ，贮于４℃～６℃冰箱中，有效期三个月。

４．５．２甲基睾丸酮标准工作液：准确吸取甲基睾丸酮标准储备液（４．５．１）５．００ｍＬ，置于５０ｍＬ容量瓶

中，用甲醇（４．１）溶解并定容至刻度，摇匀，其浓度为１００μｇ／ｍＬ。再以此稀释液配置１０μｇ／ｍＬ、

１μｇ／ｍＬ、１００ｎｇ／ｍＬ、１０ｎｇ／ｍＬ的标准工作液。有效期一个

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