标准解读
《GB/T 21928-2008 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》是一项国家标准,旨在规范食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯(Phthalates)含量的检测方法。该标准适用于各种类型的食品接触用塑料制品及复合膜等材料中DBP(邻苯二甲酸二丁酯)、DEHP(邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯)等多种特定邻苯二甲酸酯类化合物含量的测定。
本标准采用气相色谱法作为主要分析手段,通过内标法定量来实现对目标化合物准确测量的目的。具体步骤包括样品前处理、提取、净化、浓缩以及最终使用带有氢火焰离子化检测器(FID)或质谱检测器(MS)的气相色谱仪进行分离与检测。其中,对于不同种类的邻苯二甲酸酯,可能需要选择不同的色谱柱和条件以获得最佳分离效果。
在样品制备阶段,根据待测物性质的不同,可采取溶剂萃取或者超声波辅助提取等方式从塑料基体中将目标物质转移至液体介质中;随后利用固相萃取(SPE)或其他合适的技术去除干扰杂质,保证后续分析过程中得到纯净的目标组分溶液。此外,为了提高方法灵敏度并减少基质效应的影响,在实际操作时还需加入一定量的内标物参与整个实验流程,并据此计算出各组分的真实浓度值。
按照此标准执行测试时,实验室应具备相应的仪器设备和技术能力,并严格按照规定程序操作,确保结果准确可靠。同时,为验证方法的有效性,建议定期参加外部质量控制活动或开展内部比对试验。
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文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜21928—2008
食品塑料包装材料中
邻苯二甲酸酯的测定
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20080603发布20081201实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜21928—2008
前言
本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为资料性附录。
本标准由中国标准化研究院提出。
本标准由全国食品安全应急标准化工作组归口。
本标准起草单位:北京市海淀区产品质量监督检验所(国家食品质量安全监督检验中心)。
本标准主要起草人:李伟、常宇文、赵玉琪、周相娟、穆同娜、刘艳琴、曹红。
Ⅰ
书
犌犅/犜21928—2008
食品塑料包装材料中
邻苯二甲酸酯的测定
1范围
本标准规定了食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱质谱联用(GCMS)测定
方法。
本标准适用于食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类物质(16种,参见附录A)含量的测定。
本标准中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。
2原理
食品塑料包装材料提取、净化后经气相色谱质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模
式(SIM),以碎片的丰度比定性,标准样品定量离子外标法定量。
3试剂
本标准所用水均为全玻璃重蒸馏水,试剂均为色谱纯(或重蒸馏分析纯),储存于玻璃瓶中。
3.1正己烷。
3.2丙酮。
3.316种邻苯二甲酸酯标准品:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二
异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4甲
基2戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸
二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二
环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯
(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP),纯度参见附录B。
3.4标准储备液:称取上述各种标准品(精确至0.1mg),用正己烷配制成1000mg/L的储备液,于
4℃冰箱中避光保存。
3.5标准使用液:将标准储备液用正己烷稀释至浓度为0.5,1.0,2.0,4.0,8.0mg/L的标准系列溶液
待用。
4仪器
4.1气相色谱质谱联用仪(GCMS)。
4.2分析天平:感量0.1mg和0.01g。
4.3超声波发生器。
4.4玻璃器皿。
注:所用玻璃器皿洗净后,用重蒸水淋洗三次,丙酮浸泡1h,在200℃下烘烤2h,冷却至室温备用。
5分析步骤
5.1试样处理
将试样粉碎至单个颗粒≤0.02g的细小颗粒,混合均匀,准确称取0.2g试样(精确至0.1mg)于
具塞三角瓶中,加入20mL正己烷,超声提取30
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