第七章-颗粒大小测定

第七章颗粒大小测定一、测定方法的选定

我们在讲述粉体的定义时知道粉体的粒度及范围分布是很宽的，正因为这样，我们不可能运用同一种仪器测定全部粒度的粒径，再说应用场合不同也应采用不同的测试方法，而且即使能够测定也会产生较大的误差，同时不同物性的颗粒也应采用不同的测定方法，总的来说常用的测量方法及适用范围如下表。第七章颗粒大小测定测量方法粒度范围（）测量方法粒度范围（）筛析法>40扩散法0.5~0.001光学显微镜法500~0.5吸附法10~0.001电子显微镜法10~0.01润湿热法10~0.001通过细孔法500~0.5渗透法100~0.5液相沉降法500~0.5反应速度法50~0.1风筛法（气相沉降）100~1光线散射法10~0.001离心沉降法5~0.01光散射法0.05~0.001。第七章颗粒大小测定

上述这些方法的选择取决于粒度范围、粒度使用目的、物料的物理性质，测定精度记忆测定方法的难易程度，在我们硅酸盐行业使用最多的方法有筛析法、显微镜法、沉降法、吸附法和散射法。第七章颗粒大小测定二、试样制备

在实际生产中或在科研工作中，物料量都是大量的，而我们分析测定粒度的样品的量又很少，而且分析的结果又应该代表生产物料的性质，这一过程就是我们下面要讲的内容试样采集与缩分。1、试样采集

要想得到一个完全符合物料性质的试样是很难的，我们只能尽量减少它们之间的误差，从大批物料缩分至被测试样可合宜地分为以下几步：

①工艺流程中或

的物料（10nkg）②

粗样（kg）③

实验室试样（g）④

分析试样（mg）

那么究竟如何取样呢？通常我们应遵守一些原则，这就是取样黄金规则：⑴应于粉末移动式取样，⑵在短的时间间隔内多次取整个料流的试样要比在所有时间内取部分料流的试样为佳。只要遵守上述两条，那么取到的试样即为最佳取样结果。第七章颗粒大小测定下面我们谈谈几种常见的取样方式：A、

从移动的粉料中取样从移动的物料流中取样时，必须注意防止粗细颗粒的分离现象。

B、

从输送带上或溜子中取样在胶带上取样的最佳位置是胶带端头落料处（如上图）。如果在该处取样有困难只好在胶带上取样，这时必须将胶带上一小段长度内全部粉状物料都收集下来，这是因为交代边上和中间物料颗粒大小不同，胶带上物料表面层和底部层也不一样的缘故。C、斗式输送机取样不可能从斗式输送机的一个斗子内取得部分试样，而必然要取到一个斗中的全部物料，然后进行缩分。第七章颗粒大小测定D、

袋中取样首先检查各袋中物性的波动性是否很大，如果不打就应该随机的选取几袋进行缩分试验。E、在车厢和

内取样由于装车运输过程中发生严重的颗粒偏析，要想在车厢或

内取到满意的试样是十分困难的，实际上也是不可能的，通常的取样方法是在车厢的铅直断面上选取对称的8个点，取每个点附近的一个圆柱体的物料，作为试样分析。F、在料堆中取样通常在料堆中取样，只有一个劝告“切匆”。因为在料堆中的物料严重偏析，很难取到具有代表性的无聊作为试样。G、

对料浆的取样

有专门的取样设备，在此不赘述。第七章颗粒大小测定h气流中含尘气体的取样对于从气流中获取粉尘试样基本程序为：①

选择适当的取样点（包括断面位置和断面上个测量点的分布）。②

测量气体温度和流速。③

组装和标定取样仪器。④

在预定的时间内在选定的取样点进行等动取样。因只有当吸入取样嘴的流速与该点气流相等时，试样才具有代表性。因此在去除代表着一点气流的试样有一定的困难，等动取样就是这个意思，在等动条件下气流没有扰动而且所有颗粒并且只有这些颗粒进入取样嘴。⑤

取出已收集有固体颗粒的仪器。⑥

重复测速和测温。⑦重复④⑤⑥各步骤。⑧测定收集的试样的重量和颗粒级配进行必要的计算和填写报告。上述这些测试方法，我们在测试技术里都讲述了第七章颗粒大小测定2、试样缩分

由于粗样太多而不易处理，应将试样送实验室进行分析以前缩分至适量的重量。缩分前后颗粒大小级配必须一致，如何满足这一条件呢？通常应注意两点：①

使粉体物料形成料流移动。②

每次增量必须是某段时间内料流的全部。a勺取法

此法是用勺入料堆并取出试样，由于不是是全部试样都通过取样器，而且又在表面取样可能不能代表整体。所以容易造成误差，为了消除误差，应将物料放在容器内剧烈摇振后取样。b锥形器分法

将所需要的试样堆成一锥形毛堆，然后压平其顶部，利用其径向对称性，以金属的十字形切割器分成四等分，其中之一为缩分试样，要是此法得到准确试样的条件：料堆必须与椎体的立轴对称，两切割平面的交线必须与立轴重合，实际中是不容易的，这与操作者的技术和熟练程度有关。第七章颗粒大小测定c盘式缩分器（如图）

图中是一个倾斜的平板上面被一些三角形挡板分割成几部分，每个部分开有出料口。物料从上部喂入盘式缩分器，在流动中被挡板分割为几个部分，一部分从出料口流出并弃去，一部分继续下行，被另一排三角形挡板分隔再

一部分，如此反复在底部得到缩分好的试样。d叉溜式缩分器（如图）

这是一个v形槽，其下部是一系列溜子交替排列，分别向v形槽两侧料至料盘中，试验试样从v形槽上部倒入，从一侧的料盘中可得到一半的试样，反复几次，直到试样被缩分到所需要的量为止。e旋转格槽缩分器或旋转格槽

旋转格槽缩分器或旋转试样缩分器于1934年首次提出并且顺应试样缩分的黄金规则。首先将物料倒入仓内（不要形成尘堆减少分级），接着启动转盘并打开料斗出口使料落至集料匣内，经振动未了机喂料，在转盘格子中就得到了需要的缩分试样，这种缩分法试样准确，效率高。第七章颗粒大小测定三、颗粒大小测定方法1、筛分

筛子按制造方法可分为扁丝筛和冲孔筛。筛子通常是用来分级用的，在以前筛孔的大小还没有标准化，在1867年Rittinger首先建议以75um为基础用递增筛孔大小作为标准筛。现代标准筛以递增而法国的AFNOR系列用为基础递增。

筛子常用“目”来表示筛孔大小称Mesh，“目”是每英寸长度内有若干根编丝的数字。目前各种标准筛逐步修改到ISO制系列了。该系列是以45um为基础，递增。目前常用的标准筛有日本工业规格（JIS）,美国标准（ASTM）,Tyler公司标准，英国标准（BS）,法国标准（DIN）.晒分析师一种简单的最广泛应用于颗粒大小分析的方法，应用范围是20um~125mm的编织丝筛。微孔筛可使使用范围下限至5um或更小，而用板冲孔筛可是上限增大。几种常见的筛分方法。第七章颗粒大小测定a机械筛分

机械筛分是将筛子按孔径大小叠加在一起进行的，粉末放在顶层，最下面是按细粉的容器，顶上有盖以防止粉末损失，一般选有5~6个按递增的筛子。按固定振动时间后称取每个筛上筛余物的重量，通常以称筛孔宽的累计百分率的形式表示结果（如表1-5）。集体操作标准规定查标准细则。b湿法筛分

最常用的方法是将一叠筛子充满以液体，试样从顶上的筛子里喂入，经过冲刷，震荡，往复运动。抽真空。超声波或其它方法的结合筛分，然后将筛分后的筛上物料烘干，进行机械筛分同样的分析。c手筛

手筛很费时间但又为得到可靠地干筛数据所必须采用的方法，现举例筛析100um~1mm物料试样，首先取50g试样，将试样放在一个90um的筛内并紧密的盖好，将筛子微做倾斜并用一根8英寸长，直径1英寸的木棒敲击之，每分钟拍打150次，每打25次后将筛转1/8圈，将大约10分钟后的筛余物转移到1mm筛上，该筛同样有盖底盘，然后重复上述过程直到最后得到结果。（手筛的标准要固定）

当然还有很多种筛分方法，如空气喷射筛分，声筛分，淘筛分，自筛等，在此不一一都将。第七章颗粒大小测定2、显微镜法

由于显微镜是唯一可以观察和测量单个颗粒的方法，所以常规做颗粒分析的完美方法。纤维经测定颗粒的形状和组成的灵敏性比其他方法要好。由于显微镜观察所需试样量非常少，所以对试样的代表性要求严格，因此取样和制备试样的方法必须谨慎而且应熟知控制准确性的统计因素。a光学显微镜

其测定范围为0.8~150um，大于150um可用筛单的放大镜观察，小于0.8um必用电子显微镜观察。

显微镜测量的一个重要的问题就是试样的制备，制具有代表性的均匀分布粉末的试样载玻片，制片的方法往往会是结果产生较大的误差，Orr和Dallevalle将被测粉末的代表性试样放入10ml烧杯中，加入2或3ml含2%左右的胶棉的醋酸丁酯溶液，经激烈搅拌后将一滴悬浮液放到一个大烧杯里的蒸馏水的止的表面上，当他伸展开来并经蒸发后形成一层膜，将这层膜移到干净的载玻片上并充分干燥即可得到永久的载玻试样，为防止絮凝可加点分散剂第七章颗粒大小测定

当然还有其他固定试样的介质如：胶棉醋酸戊酯溶液，加拿大树脂混合二甲苯溶液、聚苯乙烯二甲苯溶液，

水溶液等。

如不需要永久试样，有效的办法是将少量粉末放在载玻片上加几滴分散液，有人用柔性勺将粉末弄到液体中，有人用玻璃棒滚一下使粉末进入液体，但这两种方法都会将颗粒弄碎。故最好用小毛刷代替，然后进一步加入分散液使浓度满足要求。制片后通过观察即可看到颗粒大小的直径有Martin径、Feret径、最长尺寸、最长弦、圆周直径、投影面积径。Martin径：对所有的颗粒投影必须保持一定方向的直径（面积等分）。Feret径（格林径）：颗粒两对边线之间的距离，该距离与某固定方向平行。第七章颗粒大小测定b透射电子显微镜（TEM）TEM通常用于直接观察大小在0.001~5um范围内的颗粒，利用一电子来在荧光屏上或照相底片上显示影像，虽然曾想在荧光屏上显示影像进行直接分析，但不免长期占用仪器，所以经常是又几率在照相底片上的影像进行分析。

制片方法详见资料。第七章颗粒大小测定C、

扫面电子显微镜（SEM）SEM是一来具有中等能量（5~50KeV）的电子在一系列轨迹上扫描试样，这些电子与试样相互作用产生二次电子放射（SEE）、反射电子光（BSE）或阴极射线发光和X射线等信号。这些信号中每一种都可以被检测出来。一般都用屏幕的象记录进行观察，与TEM比较，SEM要快得多，而且得到更多的三维空间的细节。其操作过程查有关资料与标准。第七章颗粒大小测定3、颗粒大小分析的重力沉降法

在重力沉降法测定细粉颗粒大小时，从纯净液体柱的顶部以层形式加入粉末，即为双层法，而将粉末均匀的分散在液体中即为均匀悬浮液法，在测定颗粒大小的增量沉降法中，测定在一定深度处悬浮液的浓度或密度随时间的变化，并据此而得颗粒大小分布，而累积沉降法是测定粉末在悬浮液中沉降速率并据此得出颗粒大小分布，增量法可分成固定时间法和固定深度法，后者比较普遍。第七章颗粒大小测定1Andreasen移液管法Andreasen仪器是有一个带刻度的沉降容器（0~20cm）所组成，当容器充满到20cm刻度时，可容纳500~600ml移液管的茎部焊在磨砂玻璃赛中，此塞在沉降器的瓶颈上使移液管保证位于沉降容器的中心，并使移液管尖端对准基准零点，玻塞上面是一个二旋塞可使悬浮液吸入到旋塞上端10ml玻球容器中，然后再放入25ml的烧杯或离心管中。

其步骤为：称取可配成容积浓度仅为0.2~1.0%的代表粉末制成浆体后再制成悬浮液。如加0.1%的磷酸钠蒸馏水溶液，然后与分散液一起混合，进一步分散可在超声波中进行，然后间隔一定的时间内通过抽吸球吸移液管，抽吸速度为20s内抽取10ml试样，转动二旋塞阀并外加压力把移液管中的试样放到一个称过重量的容器中（25ml的烧杯），用5ml的分散液清洗玻球容器及管为下次吸液做准备，然后用离心、干燥和称重等法测定每次试样中固体量，颗粒大小用Stocks公式进行计算。第七章颗粒大小测定2光沉降法

光沉降以是将重力沉降与光电测定结合起来的仪器，其原理是将一束狭小而平行的水平柱在一直深度h处通过悬浮液投射到光电池上，设原始的均匀悬浮液。在光柱中颗粒浓度与悬浮液的浓度相同，当颗粒沉降时离开光柱的颗粒数与从上面进入光柱的颗粒数可以平衡，但是当悬浮液中最大颗粒dm从液面下降到测定区后，上面再没有这样大小的颗粒进入测定区，因此通过的光量开始增加，因此在任一时间t的光柱中颗粒浓度小于dstk的颗粒的浓度。

已经证实光柱的减弱与光柱中颗粒的投影面积有关，从而可测定颗粒大小分布。

通常设想在光柱通过的方向上被测的沉降槽的长度为Lcm，其中待分析的粉末悬浮液的浓度为Cg/cm3,照射在厚度dL的单位长的入射光强为，通过的光强为,光柱的面积为A，光通量的减少的原因是颗粒的存在使光柱的总强度下降或光柱面积减少。

光通量可写作

通过光电池按收到的不同光强与记录的时间按Stocks公式即可计算出颗粒大小分布。第七章颗粒大小测定3、沉降天平法采用天平法所需粉末量少，测定过程易自动化，颗粒级配可采用均匀悬浮体或线法在液体中或气体中测定，自动记录的沉降天平可以通过电信系统自动记录沉降结果。沉降原理：根据Stocks公式

令

又因为颗粒沉降的平均速度H为颗粒沉降高度，t为沉降时间。第七章颗粒大小测定

实验时我们将颗粒炫富分散在流体介质中，并在悬浮介质中沉降，由Stocks公式可知，对于同种颗粒，在同样的悬浮介质中沉降时，其沉降速度与颗粒直径的平方称正比，即大颗粒沉降的快，小颗粒沉降的慢，测定颗粒组成的方法就是以此为基础的。必须指出上述公式只对球形光滑颗粒成立，对于非光滑球颗粒，所测得的并非颗粒真实尺寸，而是与球形颗粒具有相同沉降速度的当量直径，同时沉降法只能测定单成份（同比重）的颗粒，不宜用于比重相差较大的混合料。第七章颗粒大小测定

沉降天平法是基于对试样在天平盘（即沉降盘）上的沉降过程作连续的测定和自动记录TZC-2型自动记录粒度测定仪由三大部分组成。

天平部分、动记录部分（包括变速机构）和换能器及加载部分，其工作原理如下第七章颗粒大小测定

天平部分有横梁支承开关、悬挂系统、沉降筒及光电系统组成。将被测定的物料试样注入炫富介质中并加入分散剂，待搅拌均匀后，放入沉降筒内沉降天平一端悬挂沉降盘，悬浮于悬浮液中，另一端则悬挂链条，当颗粒缓慢的向沉降盘上沉降时，横梁就会倾斜，在天平梁后面有遮光板，此板在正中时（水平时）阻止光敏管受光，当横梁倾斜至某一定角度时，光敏管接收信号，驱使电磁吸铁（续电器）动作在横梁后边加上一定距离的链条，这一段链条质量为20mg，使天平恢复平衡，使遮光板遮光断信号，每当有20mg试样沉积在沉降盘上时，上述过程重复一次，这样周而复始的记录整个沉降过程。第七章颗粒大小测定

自动记录部分：粒度测定仪附有两队变速挂轮，在变速器左方有变速手柄，与挂轮共同获得七种不同的记录纸移动速度，4567.590135180270540mm/h

换能器与加载部分：这部分主要是颗粒在沉降过程中，横梁失衡产生偏移，光敏管受光，续电器工作使棘轮转过一个牙齿，线盘转过一个弧度带动加载链条向下移动L距离，加载20mg，反复进行记录全部过程。然后通过记录曲线计算出各粒级所占试样的百分比（组成）。记录线条如图。第七章颗粒大小测定4线始法测光分析颗粒大小（LKY-1仪器）原理：颗粒在离心场中沉降，受到两个方向相反的作用力，即离心力及颗粒的流体阻力，当颗粒作径向稳定沉降时有其中Uc为颗粒在离心场中的径向速度，为回转角速度，为颗粒作回转时的半径，dp为颗粒直径。对上式积分

则第七章颗粒大小测定K’为常数当RS为定值时，上式表明：颗粒尺寸为dp的颗粒，从距离心机轴S处的充填液体的表面沉降至R处的时间为t，如图，対一厚度很小的注入层在距离心轴R处有厚度为2dr的光柱，设t时刻有粒径dpt的颗粒到达R处（光柱中心）光柱内外侧相应颗粒为dp1dp2则dp2>dpt>dp1,故光柱宽2dr弧形带圆环内外粒径差为

其中ak都是常数。

为常数上式说明与时间成确定关系。

第七章颗粒大小测定

由Beer-Lambert定律

其中ln()为光密度，k0与仪器有关的常数，为颗粒形状系数k(dp)为消光系数，n为单位粒径长范围内