标准解读
《GB/T 21165-2007 肠衣中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准,旨在通过液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)来检测肠衣制品中的氯霉素残留。该标准适用于猪、牛等动物来源的天然或人造肠衣产品中氯霉素残留量的测定。
根据标准规定,样品前处理包括取样、提取、净化等步骤。首先需要从待测样品中取出适量样本进行均质化处理;接着使用适当的溶剂对目标化合物进行提取,并通过固相萃取柱或其他合适的方法去除干扰物质,以获得较为纯净的目标物溶液用于后续分析。
在仪器条件方面,标准详细描述了液相色谱和串联质谱的具体参数设置,如流动相组成、流速、柱温以及质谱仪的工作模式、扫描方式等。这些参数对于确保检测结果准确可靠至关重要。
定量方法采用内标法,即向样品及空白基质中加入已知浓度的同位素标记氯霉素作为内标物,通过比较样品与标准品之间响应值的比例关系计算出实际含量。此外,还给出了方法验证的要求,包括线性范围、检出限、定量限、回收率、精密度等内容,以保证方法的有效性和重现性。
按照此标准执行可以有效控制食品中抗生素类药物残留问题,保障消费者健康安全。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2007-10-31 颁布
- 2008-04-01 实施
文档简介
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犅45
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜21165—2007
肠衣中氯霉素残留量的测定
液相色谱串联质谱法
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20071031发布20080401实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
中华人民共和国
国家标准
肠衣中氯霉素残留量的测定
液相色谱串联质谱法
GB/T21165—2007
中国标准出版社出版发行
北京西城区复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045
http://www.spc.net.cn
http://www.gb168.cn
电话:(010)51299090、68522006
2008年3月第一版
书号:155066·130907
版权专有侵权必究
举报电话:(010)68522006
书
犌犅/犜21165—2007
前言
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:徐锦忠、吴斌、李丽花、沈崇钰、赵增运、丁涛、陈惠兰、张扬、蒋原、蔡宝亮、
陶宏锦。
Ⅰ
书
犌犅/犜21165—2007
肠衣中氯霉素残留量的测定
液相色谱串联质谱法
1范围
本标准规定了肠衣中氯霉素残留量的液相色谱串联质谱测定方法。
本标准适用于肠衣中氯霉素残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)
3方法提要
试样加入内标后用乙酸乙酯提取,蒸干提取溶液,利用液相色谱串联质谱仪测定,梯度洗脱去除基
质干扰,内标法定量。
4试剂和材料
4.1水:应符合GB/T6682规定的一级水。
4.2甲醇:HPLC级。
4.3乙酸乙酯:分析纯。
4.4氘代氯霉素内标:纯度≥99%。
4.5氯霉素标准物质:纯度≥99%。
4.6氯霉素标准储备溶液:0.1mg/mL。准确称取适量的氯霉素标准物质(4.5),用甲醇配成
0.1mg/mL的标准储备液。储备液贮存在4℃冰箱中,可使用2个月。
4.7氘代氯霉素内标储备溶液:0.1mg/mL。准确称取适量的氘代氯霉素标准物质(4.4),用甲醇配
成0.1mg/mL的标准储备液。储备液贮存在4℃冰箱中。
4.8氘代氯霉素内标工作溶液:取适量内标储备液稀释成50.0ng/mL工作溶液,内标工作溶液在4℃
保存。
4.9氯霉素标准工作溶液:用空白样品提取液分别配成氯霉素浓度为0.2ng/mL、0.5ng/mL、
1.0ng/mL、2.0ng/
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