标准解读
GB/T 21036-2007 是一项由中国国家标准化管理委员会发布的技术标准,旨在规定饲料中盐酸多巴胺含量的测定方法,采用高效液相色谱法进行分析。该标准详细说明了从样品准备到最终定量分析的具体步骤和要求,确保测试结果的准确性和可重复性。下面是对该标准主要内容的概述:
标准适用范围
本标准适用于各种类型的饲料样本中盐酸多巴胺(一种具有生物活性的物质)含量的测定。盐酸多巴胺作为一种可能的非法添加物,其在饲料中的检测对于保障动物健康及食品安全具有重要意义。
术语和定义
标准首先明确了相关专业术语,确保读者对涉及的概念有清晰理解。
试剂与材料
列出了实验所需的各种试剂、标准品、溶剂及其规格要求,强调所有试剂需为分析纯或以上级别,以保证分析结果的准确性。
仪器设备
详细描述了高效液相色谱仪(HPLC)及其配套设备的配置要求,包括色谱柱类型、检测器设置等,确保实验室具备执行该检测方法所需的硬件条件。
样品处理
提供了详细的样品前处理步骤,包括称样、提取、净化、浓缩等,旨在将待测成分从复杂的饲料基质中分离出来,减少干扰因素。
测定步骤
- 标准曲线的建立:通过不同浓度的标准溶液注入HPLC系统,绘制标准曲线,用于后续样品中盐酸多巴胺含量的定量。
- 样品测定:按照既定操作流程,将处理后的样品注入HPLC仪,根据所得峰面积与标准曲线比较,计算样品中盐酸多巴胺的含量。
结果计算与表示
规定了如何根据测定数据计算盐酸多巴胺的实际含量,并要求结果应表示为毫克每千克(mg/kg)。
精密度与准确度
提供了重复性和再现性的要求,以及回收率试验的方法,用以评估方法的精密度和准确度,确保测试结果的可靠性。
试验报告
要求报告中应包含实验条件、样品信息、测定结果及必要的数据处理细节,以便于结果的审核和追溯。
该标准通过上述各环节的严格规范,为饲料中盐酸多巴胺含量的测定提供了一套科学、统一的方法,有助于监管机构和检测实验室有效地监控饲料质量,防止非法添加行为,保障饲料产品的安全。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2007-06-21 颁布
- 2007-09-01 实施
文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜21036—2007
饲料中盐酸多巴胺的测定
高效液相色谱法
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20070621发布20070901实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜21036—2007
前言
本标准是在查阅了国内外大量文献的基础上,根据我国技术发展水平研究制定的,采用了高效液相
色谱法检测饲料中盐酸多巴胺的含量。
本标准由农业部畜牧业司提出。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位:中国农业大学、农业部兽药安全监督检验测试中心(北京)。
本标准主要起草人:张素霞、沈建忠、丁双阳、程林丽、江海洋。
Ⅰ
书
犌犅/犜21036—2007
饲料中盐酸多巴胺的测定
高效液相色谱法
1范围
本标准规定了测定饲料中盐酸多巴胺含量的高效液相色谱法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中盐酸多巴胺含量的测定。本方法的最低检测限
为0.5mg/kg,最低定量限为1.7mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14699.1饲料采样
3方法原理
用盐酸溶液/甲醇提取饲料中的盐酸多巴胺,经离心除去固体物及部分杂质后,用酸性氧化铝固相
萃取柱净化,洗脱液经滤膜过滤后用高效液相色谱荧光检测器检测。
4试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为去离子水,符合GB/T6682二级用水规定。
4.1甲醇:色谱纯。
4.2乙酸乙酯:色谱纯。
4.3硫化钠溶液:浓度为325mg/L,称取0.1g硫化钠(Na2S·9H2O)用水溶解,并定容至100mL。
4.4盐酸溶液:浓度为0.1mol/L,取8.6mL浓盐酸于1L容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。
4.5提取液:取50mL盐酸溶液(4.4)与450mL甲醇混匀。
4.6固相萃取柱活化液:称取4.5g氯化钠溶于90mL水中,再加入10mL甲醇混匀。
4.7洗脱液:取450mL盐酸溶液(4.4)与50mL甲醇混匀。
4.8酸性甲醇溶液:取250μL甲酸溶于500mL甲醇中,混匀。
4.90.02%甲酸溶液:取200μL甲酸溶于1000mL水中,混匀。
4.10盐酸多巴胺标准贮备液:准确称取盐酸多巴胺标准品(含量大于98%)0.1000g于100mL容量
瓶中,用酸性甲醇溶液(4.8)溶解定容,配制成浓度为1mg/mL的盐酸多巴胺贮备液。4℃条件下贮藏,
有效期三个月。
4.11盐酸多巴胺标准中间液:移取10mL标准贮备液(4.10)置于100mL容量瓶中,用酸性甲醇稀释
并定容,配制成浓度为100μg/mL的盐酸多巴胺标准中间液。4℃条件下贮藏,有效期一个月。
4.12盐酸多巴胺标准工作液:分别移取盐酸多巴胺标准中间液(4.11)0.025mL、0.050mL、
0.125mL、0.250mL、1.25m
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