标准解读
GB/T 21006-2007是一项中国国家标准,全称为《表面化学分析 X射线光电子能谱仪和俄歇电子能谱仪 强度标的线性》。该标准主要针对使用X射线光电子能谱仪(XPS)和俄歇电子能谱仪(AES)进行表面化学成分分析时,如何确保仪器测量强度标定的准确性和线性度提供了规范和指导。
标准内容概览
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范围:明确了标准适用的对象,即X射线光电子能谱仪和俄歇电子能谱仪在进行强度校准时应遵循的规定和方法,以确保测量数据的可靠性和重复性。
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规范性引用文件:列出了实施本标准时所依据或参考的其他标准文件,这些文件对于理解和执行标准至关重要。
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术语和定义:对涉及的专业术语进行了明确界定,帮助用户准确理解标准中的概念。
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符号、单位及缩略语:规定了标准中使用的符号、计量单位以及常见缩略语,保证了表述的一致性和准确性。
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一般原则:概述了进行强度标定的基本要求和原则,包括仪器的工作条件、样品准备、测试环境控制等。
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强度标的线性校准方法:
- 描述了具体的校准步骤,包括选择合适的标样(如元素厚度已知的标准膜或其他标准物质)、设置合适的实验参数;
- 解释了如何通过测量不同浓度或厚度的标样,获取光电子或俄歇电子的信号强度,进而建立强度与浓度(或厚度)之间的关系曲线;
- 提供了评估线性度的方法,如线性回归分析,以确保测量结果与真实值之间存在良好的线性关系。
-
校准验证:提出了校准后应进行的验证步骤,以确认校准的有效性,包括重复性测试和可能的交叉验证等。
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不确定度评估:指导用户如何评估测量过程中的不确定度,包括仪器本身、标样、环境因素等引入的不确定性,确保测量结果的可靠性。
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报告:规定了校准结果和验证数据的记录格式,要求报告中应包含所有必要的信息,以便于其他用户复核和理解校准过程及结果。
实施意义
该标准旨在为XPS和AES两种表面分析技术提供统一的强度标定方法和评价准则,确保不同实验室间的数据可比性和互认性,提升科学研究和工业检测中的数据分析质量与效率。通过遵循这一标准,用户能够更准确地定量分析材料表面的元素组成和化学态,促进材料科学、半导体技术、生物医学工程等多个领域的研究进展。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2007-07-26 颁布
- 2008-03-01 实施
文档简介
犐犆犛35.240.70;71.040.40
犔67
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜21006—2007/犐犛犗21270:2004
表面化学分析犡射线光电子能谱仪和
俄歇电子能谱仪强度标的线性
犛狌狉犳犪犮犲犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊—犡狉犪狔狆犺狅狋狅犲犾犲犮狋狉狅狀犪狀犱犃狌犵犲狉犲犾犲犮狋狉狅狀
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(ISO21270:2004,IDT)
20070726发布20080301实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜21006—2007/犐犛犗21270:2004
目次
前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅰ
引言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅱ
1范围!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
2规范性引用文件!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
3符号!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
4方法概要!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
5何时使用本标准!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2
6评估强度线性的程序!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2
附录A(资料性附录)用谱比率法(方法二)线性测量结果举例!!!!!!!!!!!!!!!8
参考文献!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!10
书
犌犅/犜21006—2007/犐犛犗21270:2004
前言
本标准等同采用ISO21270:2004《表面化学分析X射线光电子能谱仪和俄歇电子能谱仪强度
标的线性》(英文版)。
本标准等同翻译ISO21270:2004。为了方便使用,本标准做了下列编辑性修改:
———用小数点符号“.”代替小数点符号“,”;
———用“本标准”代替“本国际标准”。
本标准附录A为资料性附录。
本标准由全国微束标准化技术委员会提出并归口。
本标准起草单位:中国科学院化学研究所、中国计量科学研究院。
本标准起草人:刘芬、邱丽美、赵良仲、王海、宋小平、沈电洪。
Ⅰ
犌犅/犜21006—2007/犐犛犗21270:2004
引言
用俄歇电子能谱(AES)或X射线光电子能谱(XPS)对材料表面进行定量分析时需要测量谱线强
度。除非经过校正,仪器强度标的非线性将直接导致所测结果存在误差。通常,强度标在非常低的计数
率时是线性的,但随着计数率的增加将逐渐变成非线性。强度测量依赖于强度信号测量系统,其输出的
信号被设定正比于所测的强度。在计数系统中,期望此比值是1。如果此比值随信号强度或计数率而
改变,则此测量系统被认为是非线性的。通常认为非线性小于1%并不严重。当计数率超过最高容许
计数率5%时,强度标的非线性可能会超过1%[1,2]。对许多仪器来说,只要正确设置检测系统,则非线
性在数月内不会有显著变化。对上述仪器,计数率可以用相应的关系式进行校正,使得校正后的强度在
最大容许计数率的更大范围内都是线性的。本标准描述了两种用于校正的简单关系式,其中涉及到一
个称为检测系统死时间的参数。有些仪器的非线性不能用简单的关系式预测或描述。对这些仪器,本
标准可用于测量非线性程度和确定可接受的线性离散限度下的最大计数率。这种线性离散限度可由用
户根据分析要求恰当地选定。
本标准提供了两种测量线性的方法。方法一的原理是谱仪的输出信号正比于AES中的电子束流
或XPS中的X射线束通量[1]。这是最简单的方法,可在下述仪器上进行操作,这些仪器的束流或通量
可设定30个或者更多个近似等距间隔,直至使用本标准规定的最大计数率所需的束流或通量。但对于
有些X射线通量只能设定2个或小于30个预定值的XPS谱仪,不能使用方法一,需要用方法二[2]。
当鉴定一台新谱仪时,为了使谱仪能在合适的计数率范围内工作需要使用本标准。在下述情况下
需要重新使用本标准校正:1)对检测电路作任何实质性调整后;2)(自从上次使用本标准检验后)倍增器
电压已经增加了厂商提供的增量范围的1/3后;3)更换电子倍增器后;4)间隔大约12个月后。
Ⅱ
犌犅/犜21006—2007/犐犛犗21270:2004
表面化学分析犡射线光电子能谱仪和
俄歇电子能谱仪强度标的线性
1范围
本标准规定了两种方法,用于测定AES和XPS谱仪强度标在容许线性离散限度范围内的最大计
数率。它也包括校正强度非线性的方法,以便那些谱仪可使用更高的最大计数率,对于这些谱仪相关的
校正公式已被证明是有效的。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
ISO18115表面化学分析词汇
3符号
犈Cu———测量的CuL3VV峰的能量值;
犈犼———第犼个能量通道的能量值;
犐犻———AES中第犻个电子束流通量值或XPS中第犻个X射线阳极发射电流值;
犽———常数;
犕H(犈犼)———高强度X射线谱在能量犈犼处的校正计数率;
犕犻———第犻个通量值的校正计数率;
犕L(犈犻)———低强度X射线谱在能量犈犼处的校正计数率;
犖H(犈犼)———高强度X射线谱在能量犈犼处的测量计数率;
犖犻———第犻个通量值的测量计数率;
犖L(犈犼)———低强度
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