标准解读
GB/T 20931.11-2007 是一项中国国家标准,全称为《锂化学分析方法 第11部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法》。该标准详细规定了使用火焰原子吸收光谱法测定锂材料中镁含量的方法、仪器要求、样品处理步骤、测定条件、计算方法以及精密度和准确度的验证方法。具体解析如下:
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适用范围:本标准适用于锂矿石、锂化合物及其原料中镁元素含量的测定。这些样品可能包括但不限于锂辉石、锂云母、氯化锂、碳酸锂等。
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原理:火焰原子吸收光谱法基于待测元素(此处为镁)的原子蒸气对特定波长光的吸收现象。当从光源发出的镁的特征波长光通过含有镁原子的火焰时,镁原子会吸收特定波长的光,吸收程度与样品中镁的浓度成正比。通过测量这种吸收程度,即可计算出样品中的镁含量。
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仪器要求:标准中明确了进行测定所需的原子吸收分光光度计应具备的性能指标,如波长精度、分辨率、检出限等,并要求配备适合镁元素测量的空心阴极灯。
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样品处理:详细说明了样品的预处理步骤,包括样品的称量、溶解、稀释至适宜浓度以及必要的消解或富集过程,以确保样品适合进行火焰原子吸收光谱分析。
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测定条件:规定了进行测定时火焰类型(如空气-乙炔火焰)、燃烧器高度、吸光度读取的波长(镁的特征吸收波长)、以及合适的背景校正方法等关键参数。
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计算方法:提供了根据标准曲线法或直接比较法计算样品中镁含量的具体公式,涉及吸光度值、标准溶液的浓度以及必要的校正系数。
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精密度和准确度:标准要求进行重复性和再现性试验来验证方法的精密度,并通过与认可的标准物质或已知含量的对照样品对比,评估方法的准确度。
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质量控制:强调了在测定过程中实施质量控制措施的重要性,包括空白试验、平行测定以及定期仪器校准等,以确保测试结果的可靠性。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2007-04-30 颁布
- 2007-11-01 实施
文档简介
ICS77.120.99H14中华人民共和国国家标准GB/T20931.11-2007锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法Methodsforchemicalanalysisofiithium-Determinationofmagnesiumcontent-Flameatomicabsorptionnspectrometricmethod2007-04-30发布2007-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会
GB/T20931.11一2007GB/T20931-2007《锂化学分析方法》分为11部分GB/T20931.1锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.2锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.3锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.4锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法GB/T20931.5锂化学分析方法硅量的测定硅锯蓝分光光度法GB/T20931.6锂化学分析方法铝量的测定铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法GB/T20931.7锂化学分析方法镍量的测定-联味哺甲酰二府萃取光度法GB/T20931.8锂化学分析方法氯量的测定硫氰酸盐分光光度法GB/T20931.9锂化学分析方法、氮量的测定碘化汞钾分光光度法GB/T20931.10锂化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.11锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法本部分为第11部分。本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由新疆锂盐厂起草。本部分由北京有色金属研究总院、建中化工总公司参加起草本部分主要起草人:刘期柄、张苏玲本部分主要验证人:李满芝、周雅琦、本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释
GB/T20931.11-2007锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法范围本部分规定了锂中镁含量的测定方法本部分适用于锂中镁含量的测定。测定范围(质量分数):0.0010%~0.01%方法提要试料用水溶解,在稀盐酸介质中.于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,用空气-乙炔贫燃性火焰采用标准加入法进行镁的测定,试剂除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂.所用水均为去离子水3.1盐酸(1十1),优级纯3.2镁标准贴存溶液:准确称取1.6580g预先在800℃灼烧2h并在干燥器中冷却至室温的氧化镁Li(MgO)>99.99%.置于250mL烧杯中,以水润湿,缓慢加入20mL盐酸(3.1),低温加热至完全溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀至刻度。此溶液1ml含1mg镁.3.3镁标准溶液:3.3.1移取10,00mL镁标准贴存溶液(3.2),置于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勺。此溶液1mL含1008镁。3.3.2移取10.00mL镁标准溶液(3.3.1),置于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含10g镁。3.4指示剂:对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L)。仪器4.1原子吸收光谱仪,附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下.凡能达到下列指标者均可使用-特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,镁的特征浓度应不大于0.003g/mL精密度;用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%~1.5%;用最低浓度的标准溶液(不是"零"浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性.将工作曲线
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