标准解读
GB/T 20377-2006 是一项中华人民共和国国家标准,全称为《变性淀粉 乙酰化二淀粉己二酸酯中己二酸含量的测定 气相色谱法》。该标准详细规定了如何使用气相色谱法来测定乙酰化二淀粉己二酸酯这种变性淀粉产品中己二酸的具体含量,以确保产品质量控制和应用性能评估的准确性。
标准适用范围
本标准适用于含有乙酰基团和己二酸酯基团的特殊变性淀粉——乙酰化二淀粉己二酸酯样品中己二酸含量的定量分析。这类变性淀粉常用于食品、纺织、造纸、建筑等多个行业作为增稠剂、稳定剂或粘合剂等。
测定原理
利用气相色谱仪对样品中的己二酸进行分离和检测。首先,样品需要经过适当的化学处理,如酸水解,将己二酸从复合分子结构中释放出来。随后,通过衍生化反应(如果需要),将己二酸转化为更易挥发且能与气相色谱柱相互作用的衍生物。最后,在选定的色谱条件下,样品注入气相色谱仪,根据保留时间和峰面积与已知浓度的标准品比较,计算出样品中己二酸的含量。
方法概要
- 样品准备:精确称取一定量的试样,按照规定方法进行水解处理,使己二酸释放。
- 衍生化(如必要):为了提高检测灵敏度和选择性,可能需要将己二酸转化为更易于检测的衍生物。
- 仪器条件设置:选择合适的色谱柱、载气种类及流速、进样口温度、检测器(通常为火焰离子化检测器FID)温度等参数。
- 标准曲线的制作:使用不同浓度的己二酸标准溶液进行色谱分析,绘制标准曲线。
- 样品测定与计算:将处理后的样品注入气相色谱仪,根据所得峰面积,结合标准曲线计算样品中己二酸的百分含量。
注意事项
- 精确操作每一步,避免污染和误差。
- 严格控制实验条件,确保每次测定的一致性和重复性。
- 使用高纯度试剂和标准物质,保证分析结果的准确性。
该标准通过上述流程详细规范了测定过程,为相关行业提供了统一的检测方法,确保了乙酰化二淀粉己二酸酯产品质量控制的标准化和规范化。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2006-03-14 颁布
- 2006-10-01 实施
文档简介
ICS67.180.20X11中华人民共和国国家标准GB/T20377-2006/ISO11215:1998变性淀粉乙酰化二淀粉己二酸酯中己二酸含量的测定气相色谱法Modifiedstarch-Determinationofadipicacidcontentofacetylateddi-starchadipates-Gaschromatographicmethod(ISO11215:1998.IDT)2006-03-14发布2006-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局爱布中国国家标准化管理委员会
中华人民共和国国家标准变性淀粉乙酰化二淀粉己二酸酯中已二酸含量的测定气相色谱法GB/T20377-2006/1SO11215:1998中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:01051299090.685220062006年11月第一版书号:155066·1-28229版权专有侵权必究举报电话:(010)68522006
GB/T20377-2006/ISO11215:1998前本标准等同采用ISO11215:1998《变性淀粉——酰化二淀粉己二酸酯中己二酸含量的测定气相色谱法》(英文版),其内容和结构与ISO11215:1998一致。本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。本标准由中国商业联合会提出。本标准由中国商业联合会商业标准中心归口本标准起草单位:江南大学食品学院、吉林淀粉批发市场、中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会。本标准主要起草人:顾正彪、张燕萍、洪雁、陈洪兴、钟立满、王旭、秦海丽、周心怡。
GB/T20377-2006/ISO11215:1998变性淀粉乙酰化二淀粉己二酸酯中已二酸含量的测定气相色谱法范围本标准规定了气相色谱法测定乙酰化二淀粉己二酸酯中己二酸总量和游离量的测定方法2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而.鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法ISO1666:1996淀粉水分含量测定烘箱法原理将待测样品分散在适当浓度的氢氧化钠溶液中.使已二酸从淀粉中彻底水解出来;经过酸化后.用乙酸乙酯将游离的己二酸萃取出来;除去乙酸乙酯,并将干燥残留物甲硅烷基化。将样品注射到带有毛细管柱的气相色谱仪。采用庚二酸作为内标物。用水将游离的己二酸从淀粉中萃取出,酸化萃取液,然后用乙酸乙酯萃取水中的游离己二酸。甲硅烷基化后用气相色谱仪按上述方法测定。试剂和材料本实验中所使用的试剂均为分析纯。水:所用的水需符合GB/T6682规定的三级以上4.2蜡质玉米淀粉:商品级住:因为市场上销售的大部分淀粉已二酸酯的原料为蜡质玉米淀粉.所以选择蜡质玉米淀粉作为基准。如果合适也可以采用其他原淀粉代替。已二酸(C.HuO,)溶液:0=50,0mg/L4.34.4庚二酸(C,HiO,)溶液:0=50.0mg/L4.5氢氧化钠(NaOH)溶液:c=4mol/L。4.6盐酸(HCl)溶液:c=12mol/L。4.7酸乙酯(C,HaO.)。4.8氮气:纯度99%。4.9乙晴。4.10甲硅烷基化试剂:双(三甲基甲硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA).其中包含1%三甲基氯硅烷(TMCS)4.11氮气:纯度99.9999%(如N60级)。4.12氢气:纯度99.99%(如N400级或更高
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