标准解读
GB/T 20255.3-2006 是一项中国国家标准,全称为《硬质合金化学分析方法 第3部分:钼、钛和钒量的测定 火焰原子吸收光谱法》。这项标准规定了使用火焰原子吸收光谱法来测定硬质合金材料中钼(Mo)、钛(Ti)和钒(V)含量的具体方法和要求。以下是该标准主要内容的概述:
标准适用范围
本标准适用于硬质合金材料中钼、钛、钒三种元素含量的定量分析。硬质合金是一种由难熔金属碳化物(如碳化钨、碳化钛等)与粘结金属(如钴、镍等)通过粉末冶金工艺制成的高性能材料,广泛应用于切削工具、耐磨零件等领域。
测定原理
- 火焰原子吸收光谱法:样品经过适当的前处理后,被转化为溶液状态。在该方法中,样品溶液被喷雾成细小雾滴引入高温火焰中,其中的钼、钛、钒元素原子化。随后,这些原子会吸收特定波长的光,其吸收程度与溶液中元素的浓度成正比。通过测量特定波长光的吸光度,即可计算出元素的含量。
样品准备
标准详细说明了样品的取样、破碎、混匀、溶解及必要时的分离富集步骤,确保测试结果的准确性和代表性。这包括使用合适的溶剂和化学试剂处理样品,去除可能干扰测定的其他成分。
测量条件
- 仪器设置:规定了原子吸收光谱仪的操作参数,如波长选择、火焰类型(如空气-乙炔火焰)、燃烧头高度等,以保证最佳的检测灵敏度和精度。
- 校准曲线:需使用已知浓度的标准溶液建立校准曲线,用于样品中元素含量的定量分析。
干扰因素及消除
讨论了可能影响测定准确性的各种干扰因素,如化学干扰、物理干扰,并提供了相应的消除方法,如加入释放剂、保护剂或采用背景校正技术。
精密度与准确度
标准中列出了重复性限和再现性限的要求,以及与参考方法或标准物质比较的回收率试验结果,用以评估方法的精密度和准确度。
结果表示与报告
规定了测定结果的计算方法、有效数字的处理规则以及最终报告中应包含的信息内容,确保测试结果的规范表达。
注意事项
虽然要求中提到不使用“请注意”等总结性词语,但标准内实际上隐含了对操作者在执行实验过程中的注意事项,强调了遵守安全操作规程、正确维护和校准仪器的重要性。
此标准为硬质合金生产、研究及质量控制领域提供了统一的检测方法,确保了不同实验室间测试结果的可比性和可靠性。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2006-05-08 颁布
- 2006-10-01 实施
文档简介
ICS77.040.30H16中华人民共和国国」家标准GB/T20255.3—2006硬质合金化学分析方法钼、钛和钒量的测定火焰原子吸收光谱法Methodsforchemicalanalysisofhardmetals-Determinationofmolybdenum.titaniumandvanadiumcontents-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod(ISO7627/4:1983,Hardmetals-ChemicalanalysisbyflameatomicabsorptionspectrometryPart4:Determinationofmolybdenum.titaniumandvanadiumincontentsfrom0.01%to0.5%(m/m),MOD)2006-05-08发布2006-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局爱布中国国家标准化管理委员会
中华人民共和国国家标准硬质合金化学分析方法组、钛和钒量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20255.3-2006中中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:01051299090、685220062006年10月第一版书号:155066·1-28068版权专有侵权必究举报电话:(010)68522006
GB/T20255.3—2006前GB/T20255-2006分为5个部分.本部分为第3部分本部分修改采用ISO7627/4:1983《硬质合金——火烤原子吸收光谱法化学分析--第四部分:含量为0.01%~0.5%(m/)的钥、钛和钒的测定》在技术内容上与该国际标准等同,在文本结构上对该国际标准修改·差异见附录A。本部分的附录A为资料性附录本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口本部分由株洲硬质合金集团有限公司负责起草,本部分主要起草人,郭鹏、叶锦。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释
GB/T20255.3—2006硬质合金化学分析方法钼、钛和钒量的测定火焰原子吸收光谱法范围本部分规定了火焰原子吸收光谱法对铬、锯、银、钛、鸽、钒的碳化物,上述碳化物与粘结金属的混合物以及硬质合金(包括完全除去涂层的涂层硬质合金)中的锯、钛和钒量的测定方法。本部分适用于铬、馄、银、钛、钙、钒的碳化物,上述碳化物与粘结金属的混合物以及硬质合金(包括完全除去涂层的涂层硬质合金)中锯、钛和钒量的测定。测定范围:0.01%~0.5%2方法原理试料用氢氟酸和硝酸溶解,以氯化钝为消电离剂.于原子吸收光谱仪上测定各元素量。3试剂3.1氟酸(o1.12g/mL)、3.2硝酸(o1.42g/mL)。3.3氯化饨溶液(10g/L)。3.4氟化铵溶液(100g/L)3.5氮水(p0.90g/mL)。3.6盐酸(ol.19g/mL.)。3.7流酸(o1.84g/mL.)。3.8硫酸(1十1)。3.9硫酸(1+9)。3.10氢氧化钠溶液(200g/L)3.11硫酸铵。3.12钼标准贴存溶液:称取1.5003g经600℃灼烧1h的三氧化锯(>99.95%),置于250mL烧杯中,加入20mL氨水(3.5),低温加热溶解,加入50mL水,煮沸后微沸10min·加入40mL盐酸(3.6),冷却至室温.将溶液移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含1mg锯.3.13锯标准溶液;移取10.00mL锯标准贴存溶液(3.12)于100mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺。此溶液1mL含100g锯。3.14钛标准存溶液:称取1.6683g经800C灼烧1h的二氧化钛(>99.95%).置于500mL三角瓶中,加入20g硫酸铵(3.11),40mL硫酸(3.7).置于高温电炉上溶解完全,稍冷.加入80mL硫酸(3.9).迅速摇动,将溶液移入1000mL容量瓶中.冷却至室温,用硫酸(3.9)稀释至刻度.混勾。此溶液1mL含1mg钛。3.15钛标准溶液:移取10.00mL钛标准财存溶液(3.14)于100mL容量瓶中.用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含100g钛。3.16钒标准存溶液:称取1.7852g经500℃灼烧1h的五氧化二钒(>99.95%),置于25
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