标准解读
GB/T 20127.8-2006 是一项中国国家标准,专注于钢铁及合金中痕量元素的测定方法之一,具体针对的是锑元素的定量分析。该标准使用的技术手段是氢化物发生-原子荧光光谱法。下面是对其主要内容和规定的概述:
标准适用范围
本标准规定了利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁及合金材料中微量锑含量的方法。适用于锑含量在0.001%至0.1%之间的样品分析,但不适用于含高浓度砷、硒等能与锑形成难溶氢化物的样品,因为这些元素可能对锑的测定造成干扰。
方法原理
该测定方法基于样品经过适当前处理后,加入还原剂使锑离子转化为挥发性的锑化氢气体。在特定条件下,锑化氢气体被载气带入原子化器中,在高温下分解为基态锑原子。随后,这些锑原子吸收特定波长的光,由原子荧光检测器捕获并记录锑的荧光信号,信号强度与样品中锑的浓度成正比,从而实现定量分析。
试剂与材料
标准详细列出了所需试剂种类、纯度要求以及制备方法,包括酸类(如盐酸、硝酸)、还原剂(如硼氢化钠)、标准锑溶液等,确保分析过程中的化学反应有效且准确。
仪器设备
明确指出应使用氢化物发生系统与原子荧光光谱仪,并对仪器的基本配置、性能指标以及操作参数进行了规定,以保证测试结果的可靠性和重复性。
样品处理与分析步骤
标准详细描述了样品的取样、消解、稀释以及氢化物发生前的预处理步骤。强调了避免污染和损失的重要性,确保测试结果的真实性。
精密度与准确度
通过多个实验室间协作试验,确立了方法的精密度(相对标准偏差)和回收率,用以验证方法的有效性和可靠性。标准要求测定结果应满足一定的精密度和准确度限值。
试验报告
规定了试验报告应包含的信息,如样品信息、测试条件、测定结果及其不确定度评估等,确保试验结果的可追溯性和透明度。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2006-03-02 颁布
- 2006-09-01 实施
文档简介
ICS77.040.30H11中华人民共和国国家标准GB/T20127.8-2006钢铁及合金痕量元素的测定第8部分;氢化物发生-原子荧光光谱法测定锦含量Steelandaloy-Determinationoftraceelementcontents-Part8:Determinationofantimonycontentbyhydridegeneration-atomicfluorescencespectrometricmethod2006-03-02发布2006-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会
GB/T20127.8-2006GB/T20127《钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分:-第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量:第第2部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量;-第3部分:电感栅合等离子体光谱法测定钙、镁和视含量;第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;第5部分:萃取分离-罗丹明B光度法测定镖含量:第第6部分:没食子酸-示波极谱法测定锯含量;第7部分:示波极谱法测定铅含量;第8部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定梯含量;第9部分:电感合等离子体光谱法测定抗含量:第第10部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量;第11部分:电感栅合等离子体质谱法测定铟和含量;第12部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量;第13部分:碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量本部分为GB/T20127的第8部分。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:钢铁研究总院本部分参加起草单位:北京航空材料研究院本部分主要起草人:王明海。
GB/T20127.8—2006钢铁及合金痕量元素的测定第8部分:氢化物发生原子荧光光谱法测定锦含量1范围本部分规定了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定梯含量的方法本部分适用于高温合金中质量分数0.00005%~0.010%的锑含量的测定。规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本部分.然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB/T6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)3原理试料用盐酸、硝酸分解,加入柠檬酸抑制基体元素的干扰,加入硫腺-抗坏血酸溶液将梯(V)还原头佛(Ⅱ)。用硼氢化钾作为还原剂.还原生成梯化氢.由载气(氩气)带入石英原子化器中原子化.在特制佛空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光.测量其原子荧光强度。4试剂除非另有说明,在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸雷水或相当纯度的水4.1盐酸·0约1.19g/mL.4.2硝酸·0约1.42g/mL.4.3柠檬酸溶液.400g/L。44硫腺-抗坏血酸溶液分别称取10g分析纯硫腺和10g分析纯抗坏血酸,溶于100mL水中,混勾,用时现配4.5硼氢化钾溶液,20g/L称取10g硼氢化钾,置于塑料烧杯中.溶于500mL.0.5g/L的氢氧化钾溶液中,用时现配4.6载流溶液,5%盐酸移取25ml盐酸(4.1)稀释至500mL4.7佛标准溶液4.7.1佛储备液.100.0g/mL称取0.1000g第(质量分数大于99.99%),置于100mL烧杯中。加20mL王水,加热溶解·煮沸驱除氮的氧化物.取下.冷却到室温。转移至1000mL容量瓶中.用盐酸(1十1)稀释至刻度,混勾。此溶液
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