标准解读
GB/T 20127.6-2006是一项中国国家标准,专注于钢铁及合金中痕量元素锗的测定方法。该标准具体规定了使用没食子酸-示波极谱法来检测钢铁及合金材料中微量锗含量的技术要求、操作步骤、计算方法以及实验条件等。
标准适用范围
本标准适用于测定钢铁及合金中含量范围在0.005%至0.1%之间的锗元素。这涵盖了广泛应用于建筑、机械、航空等多个工业领域的钢铁材料及其合金中的锗含量测定。
测定原理
该方法基于示波极谱技术,通过在电解池中加入没食子酸作为还原剂,促使样品溶液中的锗离子在电极表面发生还原反应,形成可测量的电流峰。电流峰的高度与溶液中锗的浓度成正比,从而实现对锗含量的定量分析。
实验步骤简述
- 样品准备:首先将钢铁或合金样品经过适当处理,如酸溶解、过滤、定容等步骤,制备成适合测试的溶液。
- 试剂与仪器准备:配置必要的试剂溶液,包括没食子酸溶液等,并确保极谱仪等设备处于良好工作状态。
- 测定条件设定:确定适宜的电解质溶液、支持电解质浓度、滴汞电极的下降速度、极化电压等实验参数。
- 标准曲线制作:使用已知浓度的锗标准溶液,在相同条件下进行极谱分析,绘制标准曲线。
- 样品测定:在上述优化条件下,对样品溶液进行极谱测定,记录锗的电流峰信号。
- 结果计算:根据样品电流峰与标准曲线的关系,计算出样品中锗的实际含量。
注意事项
- 为了保证测定结果的准确性,需严格控制实验条件,避免杂质干扰。
- 在整个实验过程中,需要进行必要的空白试验和重复性验证,以评估测定方法的准确度和精密度。
- 本标准未涵盖所有可能影响测定结果的因素,使用者需根据实际情况调整实验方案。
此标准为从事钢铁及合金材料中痕量锗元素分析的专业人员提供了详细的操作指导和质量控制依据,有助于确保检测数据的可靠性和一致性。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 废止
- 已被废除、停止使用,并不再更新
- 2006-03-02 颁布
- 2006-09-01 实施
文档简介
ICS77.040.30H11中华人民共和国国家标准GB/T20127.6—2006钢铁及合金痕量元素的测定第6部分:没食子酸-示波极谱法测定错含量Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-Part6:Determinationofgermaniumcontentbygallicacidoscillopolarographicmethod2006-03-02发布2006-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局爱布中国国家标准化管理委员会
GB/T20127.6-2006GB/T20127《钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分:-第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;第第2部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量;-第3部分:电感栅合等离子体光谱法测定钙、镁和视含量;第第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量第5部分:萃取分离-罗丹明B光度法测定镖含量:第第6部分:没食子酸-示波极谱法测定锯含量;第7部分:示波极谱法测定铅含量;第8部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定梯含量;第9部分:电感合等离子体光谱法测定抗含量:第第10部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量;第11部分:电感栅合等离子体质谱法测定铟和含量;第12部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量;第13部分:碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量本部分为GB/T20127的第6部分。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:钢铁研究总院。本部分参加起草单位:北京航空材料研究院、北京矿治研究总院本部分主要起草人:余定志、钱承敬、间冬霞。
GB/T20127.6—2006钢铁及合金痕量元素的测定第6部分:没食子酸-示波极谱法测定错含量T范围本部分规定了用没食子酸-示波极谱法测定高温合金中的错含量本方法适用于高温合金中质量分数为0.00005%~0.010%的错的测定2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而.鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)3原理试料以氢氟酸、硝酸溶解。在9mol/L盐酸溶液中,用四氯化碳萃取错与其他元素分离,用水反萃取有机相中的错。在稀硫酸介质中,错(N)-没食子酸络合物在钒(N)及EDTA存在下产生灵敏度极高的催化电流,以此进行示波极谱测定。于示波极谱仪(导数),峰电位为-0.61V处.测量错的极谱峰高。当错含量>0.001%时,采用标准加入法进行直接测定成剂除非另有说明,在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸雷水或相当纯度的水.4.1盐酸·0约1.19g/mL.4.2硝酸·0约1.42g/mL4.3碑胶·0约1.878/mL.4.4氢氟酸·0约1.14g/mL.4.5硫酸·0约1.84g/mL。4.6酸:1十1。4.7硫酸:1十1。4.8硫酸,0.4mol/L。4.9四氯化碳.o约1.60g/mL.分析纯4.10抗坏血酸,100g/L。由分析纯的抗坏血酸配制,用时现配4.11抗坏血酸,20g/L。由分析纯的抗坏血酸配制,用时现配。4.12钒(V)溶液,0.1mol/L.称取11.7g偏钒酸铵溶于300mL~400mL将沸的水中。冷
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