标准解读
GB/T 19373-2003 是一项中华人民共和国国家标准,全称为《饲料中氨基甲酸酯类农药残留量的测定 气相色谱法》。这项标准规定了使用气相色谱技术测定饲料样本中氨基甲酸酯类农药残留含量的方法。下面是对该标准主要内容的说明:
标准适用范围
本标准适用于各类饲料中常见氨基甲酸酯类农药,如克百威、灭多威等残留量的定量分析。这些农药因其对环境和生物体可能产生的不良影响,其在饲料中的残留限量需严格控制。
测定原理
利用样品中氨基甲酸酯类农药在特定条件下可以被衍生化处理,转化为更易挥发且稳定的目标衍生物。随后,通过气相色谱仪分离这些衍生物,并结合适当的检测器(如氮磷检测器NPD或电子捕获检测器ECD)进行定量分析。
样品前处理
包括粉碎、混匀、提取、净化等多个步骤。首先将饲料样本粉碎并均匀混合,采用合适的有机溶剂进行提取,之后通过固相萃取(SPE)或其他净化方法去除干扰物质,确保分析的准确性。
衍生化反应
提取物经过适当处理后,需要进行衍生化以提高检测灵敏度和选择性。常用的衍生化试剂有硫酸、乙酰氯等,反应条件需严格控制,以确保所有目标农药都能有效转化为相应的衍生化合物。
气相色谱分析
衍生化后的样品注入气相色谱仪,根据每种农药及其衍生物的沸点和极性的不同,在色谱柱中实现分离。通过设置适宜的柱温、载气流速等条件优化分离效果。
定量与校准
使用已知浓度的标准溶液建立标准曲线,依据样品中农药衍生物的峰面积与标准曲线对比,计算出饲料中氨基甲酸酯类农药的残留量。要求每个样品至少做平行测定两次,确保结果的重复性和准确性。
精密度与准确度
标准中还规定了方法的精密度和回收率要求,确保不同实验室之间结果的一致性和可靠性。通常要求相对标准偏差(RSD)应控制在一个可接受范围内,同时农药回收率需在一定百分比内,以验证方法的有效性。
报告
测定结果需按规定的格式报告,包括样品信息、检测农药名称、检测结果及其单位等,确保信息的完整性和透明度。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2003-11-10 颁布
- 2004-05-01 实施
文档简介
ICS65.120B46中华人民共和国国家标准GB/T19373—2003饲料中氨基甲酸酯类农药残留量测定气相色谱法Determinationofcarbamatepesticideresiduesinfeeds-Gaschromatography2003-11-10发布2004-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局
GB/T19373一2003前高本标准由国家质量监督检验检疫总局提出本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准由国家饲料质量监督检验中心(北京)负责起草本标准主要起草人:高生、李丽蓓、饶正华、范理、赵根龙。
GB/T19373-2003饲料中氨基甲酸酯类农药残留量测定气相色谱法1范围本标准规定了饲料中七种氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱测定方法本标准适用于配合饲料和浓缩饲料中速灭威、叶蝉散、仲丁威、唔虫威、味哺丹、抗蚜威和西维因七种氮基甲酸酯类农药残留量的测定。本标准的最小检测浓度:抗蚜威为0.02mg/kg.速灭威、叶蝉散、仲丁威、曙虫威、味哺丹和西维因为0.04mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勒误内容)或修改版均不适用本标准。然而.鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样方法原理以丙酮提取配合饲料或浓缩饲料中氨基甲酸酯类农药,加硫酸钠水溶液,用石油醚提取,经弗罗里桂土柱净化,然后用配有氮磷检测器(NPD)和毛细管柱的气相色谱仪测定。试剂与材料除特殊说明外,所用试剂均为分析纯,有机溶剂在检测前均应做空白试验,以检查试剂的纯度,色谱图上应没有干扰检测的杂质峰。警告:一些有机溶剂可能影响健康.应在通风良好处使用4.1水:符合GB/T6682二级用水规定4.2丙酮4.3石油醚(沸程范围60C~90C)。4.4乙酸乙酯4.5二氯甲烷4.6二氯甲烷十石油醚溶液;量取500mL二氯甲烷加500mL4.7无无水硫酸钠。4.820g/L硫酸钠溶液:称取20g无水硫酸钠溶于1L水中4.9弗罗里硅土(0.15mm~0.18mm):使用前经130C烘4h,保存于干燥器内备用4.10洗脱液:吸取60mL乙酸乙酯十40mL石油醚混合。4.11农药标准品:a)速灭威(间甲苯基-N-甲基氨基甲酸酯
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