标准解读

《GB/T 19372-2003 饲料中除虫菊酯类农药残留量测定 气相色谱法》是一项由中国发布的国家标准,旨在规定了一种利用气相色谱技术来测定饲料样本中除虫菊酯类农药残留含量的统一方法。该标准详细阐述了采样、样品前处理、分析检测以及结果计算的具体步骤和要求,以确保测试结果的准确性和可比性。以下是对该标准主要内容的概述:

标准适用范围

本标准适用于各类饲料中常见除虫菊酯类农药(如氰戊菊酯、溴氰菊酯等)残留量的测定。这些农药因其杀虫效果显著而被广泛应用于农业,但其残留可能对食用这些饲料的动物及人类健康构成潜在风险。

样品采集与保存

标准要求在采集饲料样本时应确保代表性,并避免污染。采集后的样本需密封保存于阴凉干燥处,以防止成分变化影响检测结果。

样品前处理

主要包括提取和净化两步。首先使用合适的有机溶剂(如乙腈、丙酮)从饲料样本中提取除虫菊酯类农药,然后通过固相萃取(SPE)或液液萃取(LLE)等方法对提取物进行净化,去除干扰物质,如脂肪、色素等。

气相色谱分析

净化后的样品注入气相色谱仪中进行分离和测定。采用电子捕获检测器(ECD)作为检测器,因为它对除虫菊酯类农药具有高灵敏度。色谱柱的选择需保证能有效分离目标农药,优化的色谱条件包括柱温、载气流速、进样量等,以达到最佳分离效果和检测限。

定量方法

标准提供外标法定量方法,即通过绘制标准曲线,将未知样品中农药的响应值与已知浓度的标准品响应值进行比较,计算出样品中除虫菊酯类农药的残留量。

精密度与准确度

标准规定了重复性和再现性的要求,确保不同实验室间结果的一致性。通过回收率试验评估方法的准确度,要求回收率在一定范围内,表明方法可靠。

结果报告

测试结果需按照标准规定的格式报告,包括样品信息、检测农药名称、检测结果及其单位,同时注明所用的检测方法和任何可能影响结果判断的注意事项。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2003-11-10 颁布
  • 2004-05-01 实施
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GB/T 19372-2003饲料中除虫菊酯类农药残留量测定气相色谱法_第1页
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文档简介

ICS65.120B46中华人民共和国国家标准GB/T19372—2003饲料中除虫菊酯类农药残留量测定气相色谱法Determinationofpyrethroidsresiduesinfeeds-Gaschromatography2003-11-10发布2004-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局

GB/T19372一2003前高本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。本标准是由全国饲料工业标准化技术委员会归口.本标准由国家饲料质量监督检验中心(北京)负责起草本标准主要起草人:高生、范理、饶正华、赵根龙、李丽蓓

GB/T19372-2003饲料中除虫菊酯类农药残留量测定气相色谱法1范围本标准规定了饲料中溴氰菊酯等八种除虫菊酯农药残留量的气相色谱测定方法本标准适用于配合饲料和浓缩饲料中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯和溴氰菊酯八种除虫菊酯类农药残留量的测定。本标准的最小检测浓度:联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯为0.005mg/kg:氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯和溴氰菊酯为0.02mg/kg.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勒误内容)或修改版均不适用本标准。然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件.其最新版本适用于本标准GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样方法原理以丙酮提取配合饲料或浓缩饲料中除虫菊酯类农药,加硫酸钠溶液,用石油醚提取,经弗罗里硅土柱净化.然后用配有电子捕获检测器和毛细管柱的气相色谱仪测定。试剂与材料除特殊说明外,所用试剂均为分析纯.有机溶剂在检测前均应做空白试验以检查试剂的纯度,色谱图上应没有干扰检测的杂质峰。警告:一些有机溶剂可能影响健康.应在通风良好处使用41水:符合GB/T6682二级用水规定.4.2丙酮、4.3石油醚(沸程范围60C~90C),4.4乙酸乙酯。4.5无水硫酸钠4.6硫硫酸钠溶液:称取20g无水硫酸钠溶于1L水中.4.77弗罗里硅土(直径0.15mm~0.18mm):使用前经130℃烘4h,保存于干燥器内备用:4.8洗脱液:吸取5ml乙酸乙酯十95mL石油醚混合4.9农药标准品:a)联苯菊酯;b)甲氰菊酯a-氰基-3-苯氧基苯基-2.2.3.3-四甲基环丙烷羚酸酯】:98%;三氟氯氰菊酯3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烯基)-2,2-二早基环丙烷段酸氯基-3-苯氧卡

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