标准解读
GB/T 18932.20-2003 是一项中国国家标准,全称为《蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-质谱法》。这项标准规定了使用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)来测定蜂蜜中氯霉素残留含量的具体方法和要求,旨在确保蜂蜜产品的质量和安全,防止抗生素残留对消费者的健康造成潜在风险。
标准内容概览:
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范围:明确了该标准适用于各类蜂蜜中氯霉素残留的定量测定,氯霉素包括氯霉素及其可能存在的几种衍生物,如脱乙酰基氯霉素等。
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规范性引用文件:列出了执行该标准时需要参考的其他标准和文件,这些文件对于理解测试方法、仪器校准及质量控制等方面是必要的。
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原理:概述了检测的基本原理,即样品经过提取、净化后,利用气相色谱将样品中的各组分分离,随后通过质谱仪进行定性和定量分析,以确定蜂蜜中氯霉素的残留量。
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试剂与材料:详细列出了实验所需的各种化学试剂、标准品、溶剂及其规格要求,确保检测过程的准确性和重复性。
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仪器设备:描述了执行测试所必需的仪器设备,主要是气相色谱-质谱联用仪及其配置要求,还包括辅助设备如离心机、氮吹仪等。
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样品准备与处理:详细步骤说明了如何采集、储存、前处理蜂蜜样品,包括提取、净化、浓缩等,以去除干扰物质并富集目标分析物。
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测定步骤:提供了详细的实验操作流程,包括仪器参数设置、标准曲线的制作、样品分析等,确保检测结果的准确度和精密度。
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计算与表达:解释了如何根据样品的响应值与标准曲线,计算出蜂蜜中氯霉素的残留浓度,并规定了结果的表示方式和单位。
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精密度与准确度:给出了方法的回收率试验、重复性限和再现性限要求,用以评价方法的可靠性和稳定性。
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试验报告:规定了测试报告应包含的信息,如样品信息、测试条件、结果数据及结论等,确保检测结果的可追溯性和透明度。
此标准为蜂蜜生产、加工、进出口检验及市场监管等部门提供了统一、科学的检测方法,有助于监控蜂蜜产品质量,保障消费者权益。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2003-12-26 颁布
- 2004-06-01 实施
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文档简介
ICS67.180.10X31中华人民共和国国家标准GB/T18932.20—2003蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法气相色谱-质谱法Methodforthedeterminationofchloramphenicolresiduesinhoney-GC-MSmethod2003-12-26发布2004-06-01实施中华人民共和国爱布国家质量监督检验检疫总局
GB/T18932.20—2003前GB/T18932的本部分的附录A和附录B为资料性附录。本部分由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。本部分由中华全国供销合作总社归口。本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。本部分主要起草人:庞国芳、刘永明、范春林、曹彦忠、张进杰、李学民、贾光群本部分系首次发布的国家标准。
GB/T18932.20—2003蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法气相色谱-质谱法1范围GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中氯霉素残留量气相色谱-质谱测定方法本部分适用于蜂蜜中氯霉素残留量的测定本部分的氯霉素方法检出限:0.10Pg/kg-规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件.其随后所有的修改单(不包括勤误的内容)或修订版均不适用于本部分.然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GB/T6379侧试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T6379-1986.neqISO5725:1981)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)原理峰蜜试样用水溶解后,用乙酸乙酯提取试样中残留的氯霉素,提取液浓缩后再用水溶解,0asisHLB固相萃取柱净化·经硅烧化后用气相色谱-质谱仪测定.外标法定量。试剂和材料4.1水;GB/T6682规定的一级水.4.2甲醇:色谱纯、43晴:色谱纯。4.4酸乙酯:色谱纯4.5乙膀十水(1+7):量取20mL.乙晴(4.3)与140mL.水混合4.6OasisHLB固相萃取柱或相当者:60mg.3mL。使用前分别用3mL甲醇和5mL水预处理.保持柱体湿润、4.7吡啶:色谱纯4.8六甲基二硅氮烷:色谱纯4.9三甲基氯硅烧:色谱纯。4.10硅烷化试剂:将九份吡啶(4.7)、三份六甲基二硅氮烷(4.8)和一份三甲基氯硅烷(4.9)混合。4.11氯霉素标准物质:纯度>99%,4.12氯霉素标准储备溶液:0.1mg/mL。准确称取适量的氯霉素标准物质(4.11).用甲醇配成0.1mg/mL的标准储备液。储备液购存在4C冰箱中,可使用两个月。4.13氯霉素基质标准工作溶液:选择不含氯霉素的蜂蜜样品五份,按本方法提取(7.1)和净化(7.2)后·制成蜂蜜空白样品提取液,用这五份提取液分别配成氯霉素浓度为0.4ng/
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