标准解读
《GB/T 18907-2002 透射电子显微镜选区电子衍射分析方法》是一项由中国国家标准化管理委员会发布的技术标准,旨在为使用透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, TEM)进行选区电子衍射(Selected Area Electron Diffraction, SAED)分析提供统一的操作规程和评估准则。这项标准详细规定了如何通过TEM的SAED技术来获取和解析材料的晶体结构信息,确保不同实验室间的结果具有可比性和重复性。以下是该标准的主要内容概述:
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范围:明确了标准适用的对象是使用透射电子显微镜进行的选区电子衍射分析,适用于材料科学、纳米科技等领域中对固体材料微观结构的表征。
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术语和定义:界定了与选区电子衍射相关的专业术语,如电子衍射花样、衍射矢量、晶格间距等,以确保术语使用的准确性和一致性。
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符号和单位:规范了在报告和记录衍射数据时应采用的符号和计量单位,便于数据的国际交流和比较。
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仪器要求:详细描述了进行SAED分析所用透射电子显微镜及其附件应具备的技术性能指标,包括分辨率、电子束强度控制、样品台精度等,确保分析的准确性和可靠性。
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样品制备:说明了样品的选取原则、切割、减薄、支撑膜制备等步骤,强调样品制备对衍射结果的影响,要求样品必须具有代表性且无明显形变。
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实验操作:详细阐述了从选择分析区域、调整电子束条件、收集衍射花样到保存图像的全过程操作指南,包括电子束的聚焦、衍射条件的优化等关键步骤。
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数据处理与分析:规定了如何从获取的电子衍射花样中分析晶格参数、晶体取向、相结构等信息的方法,包括利用软件进行花样标定、指数化等过程。
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结果表述与解释:指导如何合理地记录和报告实验结果,包括衍射图样的质量评价、误差分析以及对材料结构的科学解释,确保结果的客观性和科学性。
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质量控制:提出了保证分析质量的措施,如定期校准设备、对照标准样品验证分析方法的有效性等,以维持分析结果的一致性和准确性。
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安全注意事项:简要提及了在操作高能电子束设备时应注意的安全事项,以保护操作人员和设备安全。
该标准通过上述内容的详细规定,为科研人员和工业界提供了执行SAED分析的标准化流程,有助于提升分析工作的标准化水平和科学严谨性。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
ICS37.020:17.180N33中华人民共和国国家标准GB/T18907—2002透射电子显微镜选区电子衍射分析方法Methodofselectedareaelectrondiffractionfortransmissionelectronmicroscopes2002-12-05发布2003-05-01实施华中民共和发布国家质量监督检验检疫总局
GB/T18907一2002前言L范围2原理3仪器设备4试样……参照样品6试验方法·6.1仪器准备6.2选区电子衍射谱的获得6.3衍射常数L入的测定7衍射谱的测量与计算附录A(规范性附录)纯金与纯铝的品面间距表附录B(规范性附录)单晶体的标准衍射谱………B.1面心立方品体的低指数晶带衍射谱B.2体心立方品体的低指数品带衍射谱B.3密排六方品体的低指数晶带衍射谱参考文献…………
GB/T18907一2002前本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口本标准由北京科技大学材料物理与化学系、北京有色金属研究院测试所起草.本标准主要起草人:柳得槽、刘安生
GB/T18907—2002透射电子显微镜选区电子衍射分析方法范围本标准规定了用透射电子显微镜对薄品体试样微米级区域进行选区电子衍射分析的方法。本方法适用于各种金属与非金属品体薄膜(包括粉末试样与萃取复型试样)的电子衍射分析。可分析的最小试样区直径为12m。应用电子衍射谱可以获得试样品体对称性、点阵常数和布拉菲格子类型等数据。利用已知品体薄膜的电子行射谱可以测定透射电子显微镜的衍射常数。被分析试样区直径小于1Pm时·可参照执行。2原理在透射电子显微镜中的薄晶体试样被高能电子束照射时.在物镜的后焦平面上将产生相应的电子衍射谱。该电子衍射谱经中间镜、投影镜放大并投影在荧光屏上。单品体的电子衍射谱由排列成平行四边形的衍射斑组成,在衍射谱上由试样品面(hkl)产生的衍东斑与透射斑的距离尺m和品面间距mu之间的近似关系为:式中:L=/o·M·M,/是显微镜的物镜焦距,M和M-分别为中间镜和投影镜的放大倍数:-工作电压下对应的照明电子束波长.单位为纳米(nm):L入——透射电子显微镜的衍射常数,可通过已知晶体的衍射谱进行测定(见6.3)。在单品体衍射谱上测量衍射斑与透射斑中心的距离尺.根据上式可得到有关品面(hkl)的品面间距。任意两个衍射斑hkh和hk与透射斑中心连线之间的夹角等于这两个品面(hkL)和(hkL)之间的夹角转动试样获得同一个单品体不同取向的两张衍射谱.选择不在同一张衍射谱上的三个衍射斑构成的一个倒易点阵初基胞,可标定衍射斑指数并确定其点阵常数。多晶体试样的衍射谱是以透射斑为中心的一系列同心圆,每一个圆由品面间距相同的(hkl)品面的衍射组成,分别测量各个衍射圆的半径Rm.根据上式得到有关品面(hkl)的晶面间距m,可标定衍射圆指数并确定品体的点阵常数。3仪器设备透射电子显微镜(带双倾试样台或单倾旋转试样台)。-测量放大镜(可测长度和平面角度)或比长仪、量角器照照相材料和底片观察器暗室及照像底片的显
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