标准解读

GB/T 18627-2002 是一项由中国发布的国家标准，全称为《食品中八甲磷残留量的测定方法》。该标准详细规定了如何在食品样品中测定八甲磷（一种有机磷农药）的残留量，旨在确保食品安全，防止因农药残留而对公众健康造成潜在风险。以下是该标准的主要内容概述：

标准适用范围

本标准适用于各类食品中八甲磷残留的检测，包括但不限于谷物、蔬菜、水果及其制品。它为食品生产、加工、进出口检验及监督管理等部门提供了统一的检测方法。

检测原理

标准采用气相色谱法（GC）与火焰光度检测器（FPD）联用的技术原理，通过样品的提取、净化、浓缩和仪器分析，定量测定食品中八甲磷的含量。八甲磷在特定条件下能被转化为易于检测的衍生物，其在气相中的信号强度与其浓度成正比。

样品处理

  1. 提取：首先，将样品经过适当处理后，使用合适的溶剂（如丙酮、乙酸乙酯等）进行提取，以将八甲磷从食品基质中转移至液相。
  2. 净化：提取液需通过固相萃取柱（SPE）或液液分配等方法进行净化，去除干扰物质，如脂肪、色素等。
  3. 浓缩：净化后的溶液通常需要通过减压或氮吹等方式进行浓缩，以便于后续的仪器分析。

检测步骤

  • 将处理后的样品注入气相色谱仪，通过气化室将其转变为气态。
  • 利用色谱柱分离样品中的各组分，八甲磷与其他组分依据沸点和极性的差异被分离。
  • 分离后的八甲磷进入火焰光度检测器，产生可测量的信号。
  • 通过与已知浓度的标准品比较，计算出样品中八甲磷的具体残留量。

精密度与准确度

标准中还规定了方法的精密度和回收率要求，确保不同实验室间结果的一致性和可靠性。通常会通过多次平行实验来评估方法的重复性和再现性。

限值判定

虽然本标准未直接设定八甲磷的最大残留限量，但提供的检测方法是判断食品中八甲磷是否超标的基础，结合国家关于农药最大残留限量的相关规定进行判定。


如需获取更多详尽信息，请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。

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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2002-01-28 颁布
  • 2002-06-01 实施
©正版授权
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文档简介

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中华人民共和国国家标准

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食品中八甲磷残留量的测定方法

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┐┐发布┐┐实施

中华人民共和国发布

国家质量监督检验检疫总局

﹩﹣燉—

前言

本标准在制定过程中主要参考以下标准：

１ＧＢ燉Ｔ５００９．２０—１９９６《食品中有机磷农药残留量的测定方法》；

２ＧＢ燉Ｔ１７３３１—１９９８《食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》。

本标准由辽宁省质量技术监督局提出。

本标准由沈阳农业大学负责起草。

本标准主要起草人：周艳明、李亮亮、于基成、席联敏、王晓光、于维军、牛森。

Ⅰ

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食品中八甲磷残留量的测定方法

范围

本标准规定了用气相色谱法测定蔬菜、水果及粮食中八甲磷残留量的方法。

本标准适用于蔬菜、水果及粮食中八甲磷残留量的测定。

原理

样品中八甲磷经提取、萃取、净化后，用气相色谱仪及火焰光度检测器测定。含有机磷的样品在富氢

火焰中燃烧，以ＨＰＯ碎片的形式发射出波长为５２６ｎｍ的特征光。该光经滤光片选择后经光电倍增管

接收、转换成电信号，再经放大后记录下来，用于定量计算。

试剂

丙酮：分析纯，重蒸。

三氯甲烷：分析纯，重蒸。

无水硫酸钠：分析纯，６００℃灼烧４ｈ，密封于瓶中备用。

活性炭：层析用，用３ｍｏｌ燉Ｌ盐酸溶液浸泡过夜，抽滤后，水洗至中性，１２０℃烘干备用。

八甲磷标准品：纯度≥９５％。

八甲磷标准溶液：准确称取八甲磷标准品，用丙酮配制成０１ｍｇ燉ｍＬ的标准储备液。使用时用丙

酮稀释，配制成标准使用液（１μｇ燉ｍＬ）。

仪器

超声波清洗器。

旋转蒸发器。

组织捣碎机。

气相色谱仪：配火焰光度检测器（磷滤光片）。

分析步骤

试样制备

蔬菜、水果样品擦去表面泥水，取代表性食部切碎、混匀，加一定比例的水（以利匀浆），用组织捣碎

机制成匀浆备用。

粮食样品磨粉、过０４２ｍｍ筛备用。

提取

蔬菜、水果样品：称取相当于１０ｇ样品的匀浆，精确至０００１ｇ，置于三角瓶中，加入与样品含水

量之和为１０ｇ的水及３０ｍＬ丙酮，振荡提取５０ｍｉｎ。抽滤，取２０ｍＬ滤液于分液漏斗中。

粮食样品：称取２０ｇ粮食粉于三角瓶中，加入５ｇ无水硫酸钠，充分混合，加入５０ｍＬ丙酮，振

荡提取５０ｍｉｎ。过滤，取２５ｍＬ滤液于分液漏斗中。

净化

分液漏斗中加入１００ｍＬ２％硫酸钠溶液，摇匀，依次用３０ｍＬ、２０ｍＬ三氯甲烷萃取，合

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