GB/T 1819.13-2017锡精矿化学分析方法第13部分：氧化镁、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法

ICS73060

D41.

中华人民共和国国家标准

GB/T181913—2017

代替.

GB/T1819.13—2004

锡精矿化学分析方法

第13部分氧化镁氧化钙量的测定

:、

火焰原子吸收光谱法

Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates—

Part13Determinationofmanesiumoxidecontentcalciumoxidecontent—

:g,

Flameatomicabsorptionspectrometricmethod

2017-09-29发布2018-04-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T181913—2017

.

前言

锡精矿化学分析方法分为个部分

GB/T1819《》21:

第部分水分的测定热干燥法

———1:;

第部分锡量的测定碘酸钾滴定法

———2:;

第部分铁量的测定硫酸铈滴定法

———3:;

第部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法和滴定法

———4:Na2EDTA;

第部分砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法

———5:;

第部分锑量的测定孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法

———6:;

第部分铋量的测定火焰原子吸收光谱法

———7:;

第部分锌量的测定火焰原子吸收光谱法

———8:;

第部分三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法

———9:;

第部分硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法

———10:;

第部分三氧化二铝量的测定铬天青分光光度法

———11:S;

第部分二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法

———12:;

第部分氧化镁氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法

———13:、;

第部分铜量的测定火焰原子吸收光谱法

———14:;

第部分氟量的测定离子选择电极法

———15:;

第部分银量的测定火焰原子吸收光谱法

———16:;

第部分汞量的测定原子荧光光谱法

———17:;

第部分镍量的测定火焰原子吸收光谱法

———18:;

第部分钴量的测定火焰原子吸收光谱法

———19:;

第部分镉量的测定火焰原子吸收光谱法

———20:;

第部分钙镁铜铅锌砷锑铋银量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———21:、、、、、、、、。

本部分为的第部分

GB/T181913。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替锡精矿化学分析方法氧化镁氧化钙量的测定火焰原子吸

GB/T1819.13—2004《、

收光谱法本部分与相比主要有如下变动

》。GB/T1819.13—2004,:

将氧化镁的测定上限由原来的修改为氧化钙的测定上限由原来的

———“2.00%”“3.50%”;“7.00%”

修改为

“15.00%”;

氧化钙标准溶液配制浓度由原来的修改为

———“6.00μg/mL”“10.00μg/mL”;

对精密度部分进行修改

———;

增加试验报告条款

———。

本部分由中国有色金属工业协会提出

。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位云南锡业股份有限公司

:。

本部分参加起草单位云南锡业集团控股有限责任公司广东省工业分析测试中心西北有色金

:()、、

属研究院天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心

、。

Ⅰ

GB/T181913—2017

.

本部分主要起草人苏爱萍黄劲松张永进许洁瑜张云周恺孙宝莲魏秉炎周瑞鑫张联社

:、、、、、、、、、、

施平张天姣董岐吴枊琼胡德新

、、、、。

本部分所代替的历次版本发布情况为

:

———GB/T1819.13—2004;

———GB/T1832—1979;

———GB/T1833—1979。

Ⅱ

GB/T181913—2017

.

锡精矿化学分析方法

第13部分氧化镁氧化钙量的测定

:、

火焰原子吸收光谱法

1范围

的本部分规定了锡精矿中氧化镁氧化钙量的测定方法

GB/T1819、。

本部分适用于锡精矿中氧化镁氧化钙量的测定测定范围氧化镁氧化钙

、。:0.010%~3.50%;

0.050%~15.00%。

2方法提要

试料用盐酸硝酸氢氟酸高氯酸分解在稀盐酸介质中用氯化锶氯化镧抑制干扰元素使用空

、、、,,、,

气乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长处测量氧化镁的吸光度于波长处测量氧

-,285.2nm,;422.6nm,

化钙的吸光度

。

3试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水

,。

31盐酸ρ

.(=1.19g/mL)。

32硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

33氢氟酸ρ

.(=1.13g/mL)。

34高氯酸ρ

.(=1.67g/mL)。

35盐酸

.(1+1)。

36氯化锶溶液称取二氯化锶于烧杯中用水溶解完全后移

.(50g/L):50g(SrCl2·6H2O)250mL,

入容量瓶中加入盐酸冷却至室温用水稀释至刻度混匀

1000mL,200mL(3.1),,,。

37氯化镧溶液称取三氧化二镧w于烧杯中用少量水润湿

.(50g/L):50g(La2O3≥99.99%)250mL,,

缓慢加入盐酸低温加热溶解完全取下冷却至室温移入容量瓶中用水稀释

90mL(3.1),,,。1000mL,

至刻度混匀

,。

38氧化镁标准贮存溶液称取氧化镁w预先在灼烧置于干燥器

.:0.2500g(MgO≥99.99%,800℃2h,

中冷却至室温置于烧杯中用少量水润湿加入盐酸盖上表面皿微热溶解完

),250mL,,5mL(3.5),,

全取下冷却用水吹洗表面皿及杯壁移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液

,,,1000mL,,。1mL

含氧化镁

250μg。

39氧化镁标准溶液移取氧化镁标