GB/T 18114.11-2010稀土精矿化学分析方法第11部分：氟量的测定EDTA滴定法

ICS7712099

H14..

中华人民共和国国家标准

GB/T1811411—2010

.

稀土精矿化学分析方法

第11部分氟量的测定

:

EDTA滴定法

Chemicalanalysismethodsofrareearthconcentrates—

Part11Determinationoffluorinecontent—

:

EDTAtitration

2011-01-14发布2011-11-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

中华人民共和国

国家标准

稀土精矿化学分析方法

第11部分氟量的测定

:

EDTA滴定法

GB/T18114.11—2010

*

中国标准出版社出版发行

北京复兴门外三里河北街号

16

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:100045

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年月第一版

20117

*

书号

:155066·1-42512

版权专有侵权必究

GB/T1811411—2010

.

前言

稀土精矿化学分析方法共分个部分

GB/T18114《》11:

第部分稀土氧化物总量的测定重量法

———1:;

第部分氧化钍量的测定

———2:;

第部分氧化钙量的测定

———3:;

第部分氧化铌氧化锆氧化钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

———4:、、;

第部分氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

———5:;

第部分二氧化硅量的测定

———6:;

第部分氧化铁量的测定重铬酸钾滴定法

———7:;

第部分十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

———8:;

第部分五氧化二磷量的测定磷铋钼蓝分光光度法

———9:;

第部分水分的测定重量法

———10:;

第部分氟量的测定滴定法

———11:EDTA。

本部分为第部分

11。

本部分由全国稀土标准化技术委员会归口

(SAC/TC229)。

本部分由包头稀土研究院中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草

、。

本部分由包头稀土研究院起草

。

本部分由赣州虔东稀土集团股份有限公司内蒙古包钢稀土集团高科技股份有限公司参加起草

、()。

本部分主要起草人孙志峰于勇海

:、。

本部分参加起草人姚南红陈婕郭永娇吴广伟马永亮王新萍

:、、、、、。

Ⅰ

GB/T1811411—2010

.

稀土精矿化学分析方法

第11部分氟量的测定

:

EDTA滴定法

1范围

的本部分规定了稀土精矿中氟量的测定方法

GB/T18114。

本部分适用于稀土精矿中氟量的测定测定范围

。:2.00%~20.00%。

2方法原理

试料用高氯酸在水蒸气蒸馏使氟与其他元素分离在加入氯化镧标

135℃~140℃,。pH2.0~2.5

准溶液使之与氟生成氟化镧沉淀在六胺缓冲溶液中以二甲酚橙为指示剂用标

,pH5.5~6.0,,EDTA

准溶液滴定过量的氯化镧计算出氟的质量分数

,。

3试剂与材料

31盐酸羟胺

.。

32高氯酸ρ

.(1.67g/mL)。

33盐酸ρ

.(1.19g/mL)。

34盐酸

.(1+4)。

35氢氧化钠溶液

.(400g/L)。

36氨水

.(1+1)。

37六次甲基四胺缓冲溶液六次甲基四胺加盐酸用水稀释至

.(200g,70mL,1000mL)。

38百里酚蓝指示剂溶液称取百里酚蓝溶解于氢氧化钠溶液中

.(5g/L):0.5g100mL(40g/L)。

39二甲酚橙指示剂溶液

.(5g/L)。

310锌标准溶液c2+称取纯锌w去掉表面氧化层

.[(Zn)=0.020mol/L]:1.3000g[(Zn)>99.9%,]

于烧杯中加水盐酸低温加热至完全溶解溶液移入容量瓶中

250mL,20mL,20mL(3.3),1000mL,

以水稀释至刻度混匀

,。

311乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c

.(EDTA)[(EDTA)=0.020mol/L]。

3111配制称取乙二胺四乙酸二钠于烧杯中以少量水溶解移入

..:15g(EDTA)250mL,,2000mL

容量瓶中以水稀释至刻度混匀

,,。

3112标定分取锌标液于三角瓶中加水用盐酸或氨水

..:20.00mL(3.10)250mL,50mL,(3.4)

调节溶液为加六次甲基四胺缓冲溶液滴二甲酚橙用标

(3.6)pH5~5.5,5mL(3.7),2(3.9),EDTA

准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点平行标定份所消耗标准

(3.11.1),。3,EDTA

溶液体积的极差值应不大于取其平均值

(3.11.1)0.10mL,。