标准解读
GB/T 17518-1998 是一项中国国家标准,全称为《化工产品中硅含量测定的通用方法—还原硅钼酸盐分光光度法》。该标准规定了利用还原硅钼酸盐分光光度法来测定化工产品中硅含量的具体操作步骤、仪器要求、试剂配制、测定条件以及结果计算方法。以下是该标准内容的详细说明:
标准适用范围
本标准适用于各类化工产品中硅含量的测定,特别是当硅含量在0.05%至5%之间时,此方法具有较高的准确性和适用性。但需要注意的是,样品中的氟化物、磷酸盐、钨酸盐等可能对测定产生干扰,需预先排除或校正。
测定原理
该方法基于硅与钼酸铵在酸性条件下反应生成硅钼杂多酸,再经还原剂(如抗坏血酸)还原形成蓝色的硅钼蓝复合物。该复合物在特定波长处(一般为660nm或810nm)具有特征吸收,通过分光光度计测量其吸光度,依据朗伯-比尔定律即可计算出硅的含量。
仪器与设备
- 分光光度计:要求能覆盖所需波长范围,具有良好的稳定性和重复性。
- 玻璃器皿:包括容量瓶、比色管等,需确保清洁无污染。
- 电热板、磁力搅拌器等辅助设备。
试剂与材料
- 钼酸铵溶液、硫酸溶液、草酸溶液、抗坏血酸溶液等,具体浓度和配制方法按标准要求执行。
- 硅标准溶液:用于制作标准曲线,确保测定结果的准确性。
测定步骤
- 样品处理:根据样品性质,可能需要进行溶解、过滤、稀释等预处理步骤。
- 试剂添加:向样品溶液中加入一定量的钼酸铵溶液和硫酸,加热并保持一定时间,使硅转化为硅钼杂多酸。
- 还原反应:加入定量的还原剂(如抗坏血酸),在一定条件下充分反应,生成硅钼蓝。
- 吸光度测定:使用分光光度计,在选定波长下测定空白溶液和试样溶液的吸光度。
- 结果计算:通过与标准曲线对比或直接公式计算,得出样品中硅的含量。
干扰因素及消除
标准中指出,某些物质可能对测定造成干扰,并提供了相应的消除方法,如加入掩蔽剂或调整实验条件。
精密度与准确度
标准要求实验室内平行测定结果的相对偏差应控制在规定范围内,同时提供回收率试验来验证方法的准确度。
注意事项
- 实验过程中应严格控制实验条件,如温度、时间等,以保证结果的重现性。
- 样品和试剂的纯度、实验用水的质量对结果有直接影响,需符合相关要求。
该标准为化工产品中硅含量测定提供了一套系统的方法,确保了测定结果的可靠性和可比性。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
ICS71.060.01G10中华人民共和国国家标准GB/T_17518-1998idtISO6382:1981化工产品中硅含量测定的通用方法还原硅钼酸盐分光光度法Generalmethodfordeterminationofsiliconcontentofchemicalproducts-Reductedmolybdosilicatespectrophotometricmethod1998-10-20发布1999-05-01实施国家质量技术监督局发布
GB/T17518-1998前本标准等同采用国际标准ISO6382:1981《硅含量测定的通用方法——-还原硅铝酸盐分光光度法》在技术内容上与该国际标准相同,编写方法上与之基本相对应,仅做了编辑性修改。本标准的附录A和附录B都是提示的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部硫和硫酸标准化技术归口单位归口。本标准由南化集团研究院负责起草。本标准主要起草人:张汝爱、齐玉梅、潘红月。
CB/T17518-1998ISO前言ISO(国际标准化组织)是各国标准化协会(ISO的成员团体)的世界性联合会。制定国际标准的工作是通过ISO各技术委员会进行的。凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的每一个成员团体,均有权参加该委员会。政府的或非政府的国际组织经过与ISO联系,也可参加此项工作。各技术委员会采纳的国际标准草案,须发给各成员团体赞成后.方可由ISO理事会批准为国际标国际标准ISO6382由ISO/TC47化学技术委员会制定,并于1979年10月发给各成员团体。该标准由下列国家成员团体通过:澳大利亚阿拉伯埃及共和国波兰奥地利法国耐萄牙比利时德意志联邦共和国罗马尼亚巴西匈牙利南非共和国保加利亚印度瑞士加拿大意大利英国朝鲜民主主义人民共和国中国苏联捷克斯洛伐克荷兰南斯拉夫没有成员团体表示不赞成本文件.国际理论和应用化学联合会(IUPAC)也赞成本国际标准
中华人民共和国国家标准化工产品中硅含量测定的通用方法GB/T17518-1998还原硅钼酸盐分光光度法idtISO6382:1981Generalmethodfordeterminationofsiliconcontentofchemicalproducts-Reductedmolybdosilicatespectrophotometricmethod注意所所用的某些试剂(见有关注)有危险,使用时需注意1范围本标准规定以还原硅钼酸盐分光光度法为测定化工产品中硅的通用方法.本标准提供了测定溶液中硅含量的方法。所分析产品试液的制备,应参考有关的标准。为使方法适用于分析的产品,应做些必要的修改。本方法适用于测定试液中的SiO。含量为2~200g。附录A给出了各种离子、元素和化合物单独存在时不干扰测定的限量。在特定情况下,此表也给出了减少或抑制干扰的处理方法。2引用标准下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)3原理在盐酸存在下,用氟化钠处理,使任何形态的聚合硅解聚在硼酸存在下,掩蔽氟离子的干扰·pH为1.1士0.2时,形成氧化态(黄色)硅锯酸盐在草酸存在下,于高强度硫酸介质中.选择性的还原硅铝酸盐配合物,以消除磷酸盐的干扰。于最大吸收波长(约800nm)处,用分光光度法测定蓝色配合物的吸光度。4试剂分析中只用尽可能无硅的分析纯试剂,水是用三级水经石英设备蒸留的二次蒸饹水或相等纯度的水注:软化水是不适宜的、所有试剂应储放于无硅材料(如聚乙烯)制成的瓶中4.1疏酸溶液:约400g/L,取240mL密度=1.84g/mLL98%(m/m)的硫酸溶液,小心地加入到500mL水中,稀释至1000mL,混勾。4.2盐酸溶液:约15
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