标准解读
GB/T 17418.5-1998 是一项中国国家标准,专注于地球化学样品中贵金属的分析方法,具体针对钌(Ru)和锇(Os)两种元素的测定。该标准采用的方法结合了蒸馏分离与催化分光光度法,旨在为地质、矿产、环境监测等领域中这些稀有贵金属元素的定量分析提供一个统一、准确且可重复的流程。下面是对该标准主要内容的说明:
标准适用范围
本标准规定了在地球化学样品(如岩石、土壤、水样、沉积物等)中测定钌和锇含量的方法。适用于痕量水平(低浓度)的钌和锇分析,对样品预处理、元素分离、检测技术等方面提出了具体要求。
主要步骤概述
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样品前处理:首先需要对采集的地球化学样品进行必要的预处理,包括干燥、磨碎、溶解等,以确保样品均匀且适合后续分析。
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蒸馏分离:由于钌和锇与其他元素可能存在相互干扰,本方法采用蒸馏技术将目标元素与其他成分有效分离。这一过程可能涉及特定试剂的使用,以及控制温度和压力条件,以促进钌和锇的有效挥发与收集。
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催化分光光度法:分离得到的钌和锇随后通过催化分光光度法进行定量分析。这一方法基于钌和锇作为催化剂,在特定条件下能显著增强或抑制某些化学反应的速率,从而改变溶液的吸光度。通过测量吸光度的变化,可以计算出钌和锇的浓度。此步骤需精确控制实验条件,选择合适的显色剂和催化剂体系。
仪器与试剂要求
标准详细列出了所需使用的仪器设备,如分光光度计、蒸馏装置等,并对试剂纯度、实验用水质量等有明确规范,以保证分析结果的准确性和可靠性。
精密度与准确度
标准提供了重复性限和再现性限的具体数值,用于评价不同实验室间分析结果的一致性和方法的精密度。同时,通过与标准物质或已知含量样品的比对,验证方法的准确度。
数据处理与质量控制
标准还涉及到了数据处理方法,包括如何计算最终测定结果,以及实施质量控制措施的指导,确保分析全过程的质量管理。
结论
该标准为地球化学样品中钌和锇的分析提供了一套详细的操作流程和技术要求,从样品准备到数据分析,每一步都旨在提高分析的准确性和可比性,是地质勘探、矿产资源评估及环境科学研究等领域中贵金属元素分析的重要依据。
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文档简介
ICS73.060D46中华人民共和国国家标准GB/T17418.5--1998地球化学样品中贵金属分析方法蒸分离-催化分光光度法测定钉量和量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofrutheniumandosmiumcontent-Separationbydistillation-Catalyticspectrophotometricmethod1998-06-17发布1999-01-01实施国家质量技术监督局发布
GB/T17418.5-1998前吉痕量超痕量贵金属元素测定是难项。据调研,国内外尚未制订岩石中痕量和超痕量贵金属元素分析方法国家标准,因此目前尚无相当的国际标准或国外先进标准可供采用。本标准方法是我国分析化学家多年研究的成果。其中高灵敏度的催化光度法测定锁、钉、铁和催化极谱法测定铂、能,可测定岩石中10~“铂族元素,尤其是小试金光谱法同时测定地质样品中O.xX10-级铂、钯、金方法研究成功,使我国分析超痕量铂钯金方法达到世界领先水平。并为化探贵金属提供了快速准确的分析方法。本标准方法的特点是用实验室的常规设备可以分析痕量贵金属。制订的标准方法可以在地矿行业各级实验室推广应用。本标准包括下列内容:1.《总则及一般规定》2.《催化极谱法测定铂和钱》:3.《石墨炉原子吸收分光光度法测定钯》:.《催化分光光度法测定铁》5.《催化分光光度法测定钉和》6.《火试金-发射光谱法测定铂、钯、金》。本标准的附录都是提示的附录。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准负责起草单位:地质矿产部岩矿测试技术研究所。参加起草单位:地质矿产部郑州矿产综合利用研究所。本标准主要起草人:颜茂弘、曾法刚、林玉南、沈振兴。
中华人民共和国国家标准地球化学样品中贵金属分析方法蒸分离-催化分光光度法GB/T17418.5—1998测定钉量和钱量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofrutheniumandosmiumcontent-Separationbydistillation-Catalyticspectrophotometricmethod1范园本标准规定了地质物料中钉、锁的测定方法。本标准适用于超基性岩等含铂族元素岩石及地质物料中钉和饿的测定。测定范围:1×10"~1×10-或锁。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性(B1.4—88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T14505-93岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T17418.1—1998地球化学样品中贵金属分析方法总则及一般规定DZG93-010铂族元素矿石分析规程方方法提要试样经过氧化钠熔融,用硫酸酸化,加高锰酸钾作氧化剂,使钉和钱生成挥发性的四氧化物被蒸馆出来从而与伴生元素分离。采用盐酸-乙醇-硫酸溶液作钱、钉分离剂并还原吸收钉。当水蒸汽把第一吸收管中的溶液加热沸腾后,四氧化钱被蒸至第二吸收管中由三氧化二砷还原吸收。利用钉和饿对Ce(W)-As(Ⅱ)体系的催化作用,分别进行钉、钱的分光光度测定。经蒸馅分离之后,能影响测定的元素只有卤素。加入硫酸汞可以消除采用固定时间法时,可测定含量<0.05×10“钉或饿;采用固定浓度法时.可测定含量>0.05X10-的钉、饿。4试剂4.1硫酸(p1.84g/mL)、4
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