标准解读
GB/T 17418.4-1998是一项中国国家标准,专注于地球化学样品中贵金属铱的分析方法。该标准详细介绍了使用硫脲富集结合催化分光光度法来测定地球化学样品中铱含量的具体步骤和要求。下面是对该标准主要内容的概述:
标准适用范围
本标准规定了利用硫脲作为络合剂对地球化学样品(如岩石、土壤、沉积物及水样等)中的微量铱进行富集,随后通过催化分光光度技术对其进行定量分析的方法。适用于测定样品中含量较低的铱元素,提高检测灵敏度和准确性。
原理
-
硫脲富集:在酸性介质中,铱离子与硫脲形成稳定的配合物,通过沉淀、过滤等手段将铱-硫脲复合物从样品中分离出来,实现铱元素的富集。
-
催化分光光度法:富集后的铱-硫脲复合物在特定条件下可以催化氧化还原反应,产生颜色变化。通过分光光度计测量该反应溶液的吸光度,根据吸光度与铱浓度之间的关系,计算出样品中铱的含量。
试剂与材料
标准中详细列出了所需试剂的种类、纯度及配制方法,包括硫脲、各种酸类、催化剂、标准铱溶液等,确保实验的准确性和可重复性。
样品处理
描述了样品预处理的步骤,包括称样、溶解、酸化、去除干扰物质等,以适应后续的分析过程。
分析步骤
- 富集:将处理后的样品溶液与硫脲混合,通过沉淀或萃取方式富集铱。
- 分离与净化:通过过滤、洗涤等手段分离富集产物,去除杂质。
- 催化反应与测定:将富集产物加入到含有催化剂和氧化还原试剂的体系中,催化反应后,使用分光光度计在特定波长下测定吸光度。
- 计算:依据标准曲线或直接比较法,计算样品中铱的含量。
精密度与准确度
标准提供了重复性限和再现性限的要求,以及与其它认可方法比对的结果,确保分析方法的可靠性和准确性。
试验报告
规定了试验报告应包含的信息,如样品信息、实验条件、测定结果及必要的数据处理细节等。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
ICS73.060D46中华人民共和国国家标准GB/T17418.4--1998地球化学样品中贵金属分析方法硫豚富集-催化分光光度法测定钦量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofiridiumcontent-Preconcentrationbythiourea-Catalyticspectrophotometricmethod1998-06-17发布1999-01-01实施国家质量技术监督局发布
GB/T17418.4-1998前吉痕量超痕量贵金属元素测定是难项。据调研,国内外尚未制订岩石中痕量和超痕量贵金属元素分析方法国家标准,因此目前尚无相当的国际标准或国外先进标准可供采用。本标准方法是我国分析化学家多年研究的成果。其中高灵敏度的催化光度法测定锁、钉、铁和催化极谱法测定铂、能,可测定岩石中10~“铂族元素,尤其是小试金光谱法同时测定地质样品中O.xX10-级铂、钯、金方法研究成功,使我国分析超痕量铂钯金方法达到世界领先水平。并为化探贵金属提供了快速准确的分析方法。本标准方法的特点是用实验室的常规设备可以分析痕量贵金属。制订的标准方法可以在地矿行业各级实验室推广应用。本标准包括下列内容:1.《总则及一般规定》2.《催化极谱法测定铂和钱》:3.《石墨炉原子吸收分光光度法测定钯》:.《催化分光光度法测定铁》5.《催化分光光度法测定钉和》6.《火试金-发射光谱法测定铂、钯、金》。本标准的附录都是提示的附录。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准负责起草单位:地质矿产部岩矿测试技术研究所。参加起草单位:地质矿产部郑州矿产综合利用研究所。本标准主要起草人:颜茂弘、曾法刚、林玉南、沈振兴。
中华人民共和国国家标准地球化学样品中贵金属分析方法GB/T17418.4一1998硫豚富集-催化分光光度法测定量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofiridiumcontent-Preconcentrationbythiourea-Catalyticspectrophotometricmethod1范围本标准规定了地质物料中铁的测定方法。本标准适用于超基性岩等含铂族元素的岩石及地质物料中钦的测定。。测定范围:1×10-°~5×10-62引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4-—88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T14505—93岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T17418.1-1998地球化学样品中贵金属分析方法总则及一般规定DZG93-010铂族元素矿石分析规程3方法提要试样经灼烧除硫及有机质后,用过氧化钠分解。水提取,以硫酸酸化,加氢氟酸除硅。在浓硫酸介质中,加热至230℃时,硫腺与钦、能、铂、钯等贯金属元素生成硫化物沉淀,从而与大量戏金属分离。加硝酸-硫酸溶解沉淀并破坏滤纸及硫磺。再用硫酸锂-焦硫酸钠熔融,使钦、铭等铂族元素转化为硫酸盐络合物。利用铁能催化铺(W)-砷(Ⅱ)体系的氧化还原反应,且催化反应速度与钦的浓度成比例,借此测定微量饮。保用固定浓度法时,适用的测定范围是2ng/ml.~10ng/ml.;固定时间法为0.2ng/ml.~2ng/mL.延长反应时间可测定低至0.01ng/mL的铁。4试剂4.1盐酸(p1.19g/mL)。4.2硝酸(p1.42g/mL.)。4.3硫酸(pl.84g/mL.)。4.
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