标准解读
《GB/T 17072-1997 车间空气中对硝基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法》是一项由中国发布的国家标准,旨在规定一种科学有效的分析程序,用于测定工作环境中空气中的对硝基苯胺含量。此标准详细介绍了采用溶剂解吸技术结合气相色谱法(GC)进行定量检测的方法步骤、仪器要求、试剂与材料、操作流程、计算方法以及质量控制等内容。具体要点概述如下:
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适用范围:本标准适用于工业生产环境中,特别是存在对硝基苯胺暴露风险的车间空气样本中,对硝基苯胺浓度的测定。对硝基苯胺是一种有毒化学品,常用于染料、农药等产品的制造,其在空气中的浓度需严格控制以保障工人健康安全。
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原理:利用气相色谱仪的高效分离能力,通过特定的色谱柱将样品中的对硝基苯胺与其它组分分离,然后通过合适的检测器(如火焰离子化检测器FID)进行检测。在此之前,需先利用溶剂将空气中的对硝基苯胺捕获并富集,这一过程称为溶剂解吸。
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采样方法:采用合适的吸附管采集一定体积的空气样品,通常包括选择适当的吸附剂和确定采样时间、流量等参数,确保采集到的样品能准确反映空气中的对硝基苯胺浓度。
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样品处理:采集后的样品需经过溶剂解吸步骤,即使用适当的溶剂将吸附在采样管上的对硝基苯胺释放出来,并进行必要的净化处理,以去除可能干扰检测的杂质。
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仪器与条件:详细说明了气相色谱仪的配置要求,包括色谱柱类型、柱温、检测器温度、载气种类及流速等操作参数,这些参数需根据对硝基苯胺的理化性质优化设定,以达到最佳分离和检测效果。
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校准与质量控制:为确保检测结果的准确性,标准中包含了建立标准曲线的方法,即使用已知浓度的标准溶液进行仪器校准。同时,还规定了重复性、再现性实验以及空白试验的要求,以评估整个测试过程的稳定性和可靠性。
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计算与结果表示:根据测得的峰面积或峰高,借助标准曲线计算出样品中对硝基苯胺的实际浓度,结果通常以毫克每立方米(mg/m³)表示。
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- 废止
- 已被废除、停止使用,并不再更新
- 1997-11-11 颁布
- 1998-12-01 实施
文档简介
TCS..13.040.30C52中华人民共和国国家标准GB/T17072-1997车间空气中对硝基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法Workplaceair-Determinationofp-nitroanilineSolventdesorptiongaschromatographicmethod1997-11-11发布1998-12-01实施国家技术监起督局年华人良共和菌卫生部发布
GB/T17072-1997本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法,用于监测车间空气中对硝基萃胺的浓度。本标准是参考了国外的监测方法,结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准与紫外分光光度法和高效液相色谱法的测定资格等效。本标准从1998年12月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出、本标准起草单位:广东省职业病防治院、湖北省卫生防疫站本标准主要起草人:陈利平、叶能权、童映芳、陆展荣、梁禄。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。
中华人民共和国国家标准车间空气中对硝基苯胺的溶剂解吸GB/T17072-1997气相色谱测定方法Workplaceair--Determinationofp-nitroanilineSolventdesorptiongaschromatographicmethod1范围本本标准规定了用硅胶管采样,乙醇解吸气相色谱测定车间空气中对硝基苯胺浓度的方法。本标准适用于车间空气中对硝基苯胺旅度的测定。2原理用硅胶采集空气中对硝基苯胺,乙醇解吸进样,OV-17色谱杜分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积或峰高定量。3仪器3.1硅胶管:长80mm,内径4.0~4.5mm的玻璃管,内装200mg(前段)和100mg(后段)处理好的40~60目硅胶。硅胶的中间和两端用少量清沽的玻璃棉固定。管两端用塑料帕密封或熔封,前法可保存10天,后法可保存3个月。3.2空气采样器:流量0~1/min.33微量注射器:10rL,100pL。3.4具塞刻度试管:5mnL.3.5)气相色谱仪:氢焰离子化检测器色谱柱:柱长1.6m,内径4mm,玻璃柱;V-17:ChromosorbWAwDMCS=2:100:柱温:80C4min,以8C/min升温至210℃,保持4min;汽化室温度:250C;检测室温度:250℃;载气(氮气)流量:30ml./min、4试剂4.1硅胶:将40~60目硅胶于1十1盐酸溶液中浸泡一星夜,奔去酸液,用水洗至无氯离子为止,洗好的硅胶置90~100℃干燥,再在320C活化4h;于干燥器中放冷,备用。4.2乙醇:95%(V/V)。4.3OV-17:色谱固定液。4.4ChromosorbWAWDMCS:60~80目,色谱担体。4.5对硝基苯胺标准溶液:准确称取0.2
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