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TiO2/CNTs复合材料的水热法制备条件探索

TiO2/CNTs复合材料光催化性能的研究湛江师范学院研究目的1实验内容2结果与讨论3结论4一、研究目的

某些负载型纳米TiO2光催化剂的综合活性高于相对应的纯纳米TiO2，而且有利于回收再用。又因为CNTs具有独特的结构、良好的热稳定性和化学惰性。将纳米TiO2负载在CNTs可以得到具有较好的化学综合活性，这样的纳米TiO2/CNTs复合材料有着较好的发展前景。TiO2/CNTs复合材料水热合成将0.4gCNTs加到乙醇中，超声

1h，得到悬浮液加入

8.8mL钛酸四丁酯，磁力搅拌

30min，使其混合均匀逐滴加入0.055M乙酸溶液，加后再继续搅拌

30min，得到溶胶加入

微型反应釜中，在设定温度下反应一定时间将所得产物进行抽滤，用乙醇洗涤至中性50℃

干燥，研磨，样品按照正交实验表1条件编号为C1-C9。二、实验部分表1正交实验设计表实验组编号CNTs的质量/g反应温度/℃反应时间/h乙酸溶液/mL无水乙醇/mLC00.4004——20.0020.00C10.40031201210.0030.00C20.40011201615.0025.00C30.40011202020.0020.00C40.40081401215.0025.00C50.40061401620.0020.00C60.40051402010.0030.00C70.39981601220.0020.00C80.39991601610.0030.00C90.40071602015.0025.00水热反应装置图光催化测试装置图TiO2/CNTs复合材料的光催化测试称量0.5gTiO2/CNTs复合材料样品，加入50mL10mg/L的甲基橙溶液在中性条件下，黑暗处超声分散30min，然后再加入450mL的甲基橙溶液黑暗处磁力搅拌30min，使甲基橙在催化剂表面达到吸附平衡用500W汞灯照射进行光催化降解，每隔20min钟取样一次，离心分离30min（3500r·min－1）取上层清液在465nm处测其吸光度选取C5中的水热反应条件组合制备5%、10%、15%CNTs包覆量的TiO2/CNTs复合材料，并通过其对甲基橙溶液的降解情况来测试其光催化性能。选取C5样品加入500mL10mg/L的甲基橙溶液分别在pH为3.00、5.02、9.00条件下进行光催化降解测试。

三、结果和讨论正交实验探究水热法制备条件的分析

实验组编号A反应温度/℃B反应时间/hC乙酸溶液/mL无水乙醇/mL产率/%降解率/%C11201210.0030.0088.6951.87C21201615.0025.0093.5661.39C31202020.0020.00100.0052.62C41401215.0025.0099.2556.45C51401620.0020.0094.8967.74C61402010.0030.0095.4364.41C71601220.0020.0075.2459.17C81601610.0030.0090.2154.83C91602015.0025.0080.9962.21Ⅰ55.3055.8357.04———Ⅱ62.8761.3260.02———Ⅲ58.7459.7559.85———R7.575.492.98———极差分析表明ⅠA<ⅡA>ⅢA、ⅠB<ⅡB>ⅢB、ⅠC<ⅡC>ⅢC可得TiO2/CNTs复合材料的光催化性随着反应温度的升高、反应时间的增长、乙酸溶液的增加先增强后减弱。样品表征分析差示扫描量热法（DSC）TiO2/CNTs复合材料前驱体的TG-DSC曲线纯TiO2和TiO2/CNTs复合材料的红外光谱分析

未纯化和纯化后的CNTs红外光谱图A:未纯化的CNTsB:纯化后的CNTs

不同条件下的TiO2/CNTs复合材料和纯TiO2红外光谱图纳米TiO2和TiO2/CNTs复合材料的XRD图谱分析

不同水热条件组合和CNTs包覆量的TiO2与纯TiO2的XRD图

光催化剂的种类β/rad2θ/°cosθ粒径D/nmC130.0202325.890.97466.85C10.0214625.350.97566.55C50.0225025.890.97466.25C90.0214625.660.97506.55C100.0228925.420.97556.14不同条件下TiO2的平均粒径TiO2/CNTs复合材料的SEM分析

C10（5%）C11（10%）C12（15%）C5（20%）不同条件制备TiO2/CNTs复合材料对甲基橙的降解率不同条件TiO2/CNTs复合材料对甲基橙的降解率曲线

不同CNTs负载量的TiO2对甲基橙的降解率不同PH对TiO2/CNTs复合材料光催化性能的影响不同CNTs负载量的TiO2对甲基橙的降解率

不同PH对TiO2/CNTs复合材料对甲基橙的降解率三、结论（1）在纯化处理的过程中，浓硝酸和浓硫酸酸化能氧化CNTs，在CNTs表面产生一定数量的羟基、羧基等基团，使CNTs更容易负载纳米二氧化钛。（2）采用这种水热法制备TiO2/CNTs复合材料的产率比较高，同时得出影响TiO2/CNTs复合材料的光催化活性最主要的因素是反应温度，反应时间次之，而乙酸溶液的用量影响最小。其中最佳条件为20.00mL无水乙醇，20.00mL醋酸溶液，140℃，在水热反应釜反应16h。（3）改变甲基橙溶液的pH，发现当溶液pH越接近中性，TiO2/CNTs复合材料的光催化性能越好。（4）改变CNTs的加入量，其他反应条件不变，得出CNTs包覆量为5%的TiO2/CNTs复合材料的光催化性能最好。

论文实验设计的不足之处：没有进行碳纳米管包覆量小于5%样品的制备及光催化性能的实验。致谢

本研究及论文是